무게분석 철의정량

소개글

A+ 레포트입니다.

무게분석법 뿐아니라 침전까지 전부 작성되있습니다.

모두들 A+맞으세요 고찰. 토의도 작살납니다

목차

제목
목적
이론
결과
고찰토의

본문내용

- 무게분석(gravimetric analysis)에서는 생성물의 질량을 원래 분석물질(분석될 화학종)의 양을 계산하는데 이용한다. 금세기 초 T.W Richard 와 그의 공동연구자들은 대단히 주의 깊게 무게분석을 함으로써 Ag, Cl등의 원자량을 6자리 수까지 정확하게 측정하였다. 노벨상을 수상한 이 연구는 많은 원소들의 원자량을 정확히 측정하는 기초를 확립하였다.
무게분석은 시료 중의 목적성분을 침전,휘발,추출,전해 등의 방법으로 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음 칭량하여 목적성분의 함량을 구하는 방법이다. 다시 말해 시료속에 분석하고자 하는 성분과 공존하는 물질은 반응 생성물의 양에 오차를 일으키는 원인이 되므로, 어떤 성분만을 다른 성분으로부터 분리하여 조성이 일정한 화합물로 만든 다음. 그 무게를 달아서 시료를 분석하는 화학분석의 한 방법을 무게분석법(gravimetric analysis method)이라고 한다.

1) 목적성분을 분리하는 방법에 따른 무게분석법의 분류
① 침전법 : 시료용액에 적당한 침전시약을 가해 목적성분을 침전시키고 이것을 여과하여 취해 건조 또는 강열하여 칭량하는 방법
② 휘발법 : 목적성분이 휘발성이든가 또는 휘발물질로 변화시킬수 있을 때 목적성분 이외에 것이 휘발성일때 이 성질을 이용하여 시료로부터 성분을 분리하여 정량하는 방법
③ 추출법 : 시료를 적당한 용매와 함께 진탕하여 목적성분을 용매 중에 추출, 용해시켜 분리하고 용매를 증류하여 제거한 잔유물을 칭량하는 방법
④ 전해법 : 금속염류의 수용액에 전극을 넣어 적당한 조건에서 직류, 전류를 통하고 전극에 석출하는 금속을 칭량함으로써 정량하는 방법

아래 조작도는 네가지 방법중에서 일반적으로 가장 많이 사용되고 있는 침전법에 대한 주
요조작설명이다.

시료칭량 용해 용액 침전제 침전 여과세척 칭량형중량측정계산중량 건조냉각
그림1. 침전법에 의한 중량분석 조작도



2) 침전에 세척과 여과
침전이 생성되면 적당한 세척액을 사용하여 깨끗이 씻고 여과한다. 화학분석에서는 침전을 씻고 거르는 작업을 동시에 한다. 침전을 세척할 때에는 순수한 물로 씻는 것보다 적당한 휘발성 산(HCl, HNO₃), 염기(NH₃) 또는 염(NH₄Cl)의 묽은 용액을 사용하는 수가 많다. 이것은 침전에 붙어있는 불순물을 제거하는데에는 순수한 물보다 전해질 용액이 더 효과적이며 또한 순수한 물로 침전을 세척하면 뭉쳤던 콜로이드 침전이 다시 작은 입자로 풀리게 되기 때문이다. 즉 침전에 붙어있는 불순물은 보통 이온을 띤 물질인데 이들은 이온-쌍극성 또는 이온유발쌍극성 현상으로 침전에 흡착되어 있기 때문에 이것을 물로 씻어 제거하는 것보다 같은 전하를 띤 이온으로 교환하기 쉽기 때문이다. 이렇게 교환된 이온은 침전을 건조하거나 강하게 가열할 때 휘발하는 성분이라야 한다.

3) 침전의 건조와 강열
침전을 여과하고 건조 또는 강열하여 무게를 칭량할 때에는 여과기나 석면구우치도가니를 이용하는데, 이들은 깨끗하게 씻은 후 적당한 온도로 가열, 건조하고 함량을 구하여 사용하도록 한다. 그 이유는 그릇의 표면 또는 사기 도가니 내부에 흡수,부착되어 있는 수분량이 주위의 습도와 온도에 따라 변하기 때문이다. 이를 테면 유리 여과기를 사용하는 경우에는 정온건조기를 사용하여 건조시키고 데시케이터에서 냉각시킨 후 그 무게를 칭량하도록 한다. 거름종이에 받은 침전을 강열하는데 쓰는 도가니는 미리 전기로 또는 버너로 강열하여 그 무게가 0.1mg 가량의 범위에서 일정한 값을 가지게 될 때까지 되풀이하여 가열한다. 이렇게 예비가열하고 무게를 기록한 도가니는 데시케이터에서 보관하면서 필요할 때 사용한다. 메커(Meker)버어너는 연료와 공기를 완전히 혼합하여 공급함으로써 완전 연소를 일어나게 하는데 백금도가니의 강열에 적합하며 1200℃이상의 온도를 얻을 수 있다. 물체가 가열되어 붉은색을 띠면 600~700, 붉은색이 진해지면 800~900, 주황색을 띠면 1000℃, 그리고 흰색을 띠면 1300℃정도라고 볼 수 있다. 가열된 도가니와 같은 물건은 반드시 깨끗한 집게(Tong)로 집어서 일단 석면판 위에서 충분히 식힌 후 데시케이터에 넣어 보관하도록 한다.

참고 자료

없음