결정화&승화 예비 보고서

소개글

화학공학과 3학년 화공소재합성실험입니다.

목차

1. 서론
2. 이론
3. 실험

본문내용

1. 서론
많은 유기 화합물은 고체로 되어 있기 때문에 대부분의 경우 재결정법을 유기화합물 정제 방법으로 선택하고 있다. 불순물을 포함하는 용액으로부터 순물질을 분리하는 재결정의 원리와 방법에 대해서 알아본다.


2. 이론
1) 결정법
용해도 차를 이용하여 가온 용해시킨 용액을 직접 또는 축소하여 냉각하면 용해도가 감소되어 용질이 결정성이면 결정으로 석출된다. 이때 불순물은 용액에 잔존할 것이므로 결정만을 여과하여 보다 순수한 물질을 얻을 수 있는데 이와 같은 방법을 재결정이라 한다.
결정법은 원칙상 다음과 같은 조작을 거친다.

① 적절한 용매를 선택하여 끓이면서 고체 생성물을 녹인다.
bumping 방지를 위해 혼합물을 계속 저어주면서 가열한다. 녹지 않는 고체가 존재할 경우 끓임쪽은 넣지 않는 것이 좋다. 고체를 거의 다 녹일 정도의 양을 가진 용매를 끓는 혼합물에 조금씩 넣는다. 거의 용해가 다 되어갈 무렵에는 용매를 더 넣어도 고체가 더 이상 녹지 않는다. 이는 용매에 녹지 않는 불순물일 경우가 많은데 이를 녹이기 위해 필요이상의 용매를 넣게 되면 재결정되는 양이 줄어들어 낮은 수득률을 나타낼 수 있다.

② 뜨거운 용액을 바로 거름장치로 걸러서 녹지 않는 불순물을 제거한다.
불용성 불순물을 제거하려면 중력식 더운 여과(hot filtration)를 실시한다. 불용성 불순물이 없거나 용액이 맑으면 보통 이 단계를 생략한다. 삼각플라스크에 걸러낼 경우는 [그림1]과 같이 주름지게 접은 여과지와 관이 짧거나 없는 깔때기를 사용한다. 여과지의 윗부분이 깔때기 위로 솟아 나오면 안 된다. 용액은 여과지의 윗부분에서 붓도록 하고 여과지와 깔때기 사이로 붓지 않도록 조심한다.

참고 자료

[1] 남기대 외, “최신유기합성실험”, 1993, 진영사, pp. 143~145, 148~153
[2] 양성봉 외, “유기화학실험", 1993, 대웅, pp. 77~85
[3] 문석식 외, “유기화학실험”, 2005, 자유아카데미, pp. 11~14