아세트아닐리드의합성결과보고서

소개글

아세트아닐리드의합성결과보고서

목차

3. 실험 Data
4. 실험 결과
5. 결론
6. 토의

본문내용

6. 토의

① 아세틸아닐리드합성을 할 때에 내부 용기의 온도를 일정하게 유지 하는 것이 어려웠었다. 아닐린의 온도를 적당히 올리고 초산과 무수초산을 넣을 때 발열 반응이 일어나기 때문에 한 번에 많은 양을 넣으면 온도가 급격하게 상승하게 되어 온도를 유지해주기위해서 온도계의 눈금을 수시로 확인해가면서 초산과 무수초산을 조금씩 천천히 넣어 온도가 급격히 상승 하는 것을 막았다. 내부온도를 올리기 위해서 외부물질을 오일을 써서 히팅기를 사용하였는데 오일의 특성상 처음에는 온도가 빨리 올라가지 않다가 한번에 온도가 급격히 올라가고 식을 때는 천천히 식어서 내부온도를 일정한 온도에 맞추는 것이 어려웠다. 그러나 적절하게 온도를 유지시킬 수 있게 숙달되고 나니깐 내부 온도를 유지하는 것은 무난하게 할 수 있었다. 반응 중에 급격한 온도변화도 없고 일정온도에서 꾸준히 반응을 시켜줘서 결과물이 잘 나온 것 같았다. 여과를 할 때에도 여과기가 막히는거 없이 잘 여과 되었던 것 같다.

② 이번 실험에서 주의해야 했던 점은 반응이 끝난 후 일정 온도유지(110℃)였다.
Acetic acid 와 Acetic anhydride를 투입하고,  Acetic anhydride를 투입할 때 발열반응으로 인해 사구 플라스크 내부 온도가 급상승 하므로 임의의 온도(100℃)까지는 뷰렛의 밸브를 어느 정도 열어서 투입하였고, 그 이상의 온도부터는 너무 급상승하지 않게 밸브를 조금만 열어서 천천히 투입하여 온도가 110℃를 넘지 않도록 노력하였다. 그 후에 온도변화를 관찰하며 사구 플라스크 안에서 시약의 반응이 끝나 간다고 판단하여 Heater기를 미리 작동시켜서 반응이 끝난 후에 갑작스레 온도가 내려갈 것을 대비하였다. 처음으로 사용해 보는 Heater기로 인해 오일베스의 온도 변화 정도를 사전에 짐작하지 못하여서, 20~30분정도까지는 온도유지에 실패하여 최고 120℃까지 올라가는 미숙함을 보였으나, 그 후에는 Heater기를 작동시켜야 하는 대략적인 타이밍을 익혀 일정온도(110℃)를 유지할 수 있었다. 실험완성도 조건은 수율 95% 이상이었으나. 그 보다 못한 90%정도가 나왔다. 조건 보다 수율이 낮았던 이유는 초기 온도변화의 실패로 일정량이 증발하여 낮아진 것이라고 짐작한다.

참고 자료

없음