재결정 녹는점 측정 예비 레포트

소개글

유기화학 재결정, 녹는점 측정 예비 레포트 입니다.

목차

1.Subject
4.Principle
5.Material
6.Procedure

본문내용

1.Subject. Procedure
4.Principle
1) 녹는점(melting point, mp)
고체의 녹는점은 1기압 하에서 고체가 액체로 변하기 시작하는 온도이다. 순수한 물질이 고체에서 액체로 변하는 온도 범위는 불과 0.5℃에 불과하므로 녹는점을 물질 확인에 이용할 수 있다. 그러나 불순물이 섞여 있을 때는 상(Phase) 변화에 의해 관철되는 범위가 0.5℃보다 크다. 같은 온도에서 녹는 물질들은 얼마든지 있을 수 있으므로 혼합물을 녹는점을 이용해 확인하는 것보다 혼합물의 녹는점으로부터 두 물질의 동질여부를 확인하는 것이 더 과학적인 방법이다. 이미 녹는점을 알고 있는 표준 시료(S)와 실험실에서 얻은 생성물(P)가 같은 물질이라면 S와 P를 같은 비율로 섞어 녹는점을 측정했을 때 우리는 표준시료의 녹는점과 같은 결과를 얻을 것이다. 만일 다른 물질이라면, 우리의 결과는 다소 다른 값을 얻을 것이다.
[표] 여러 가지 물질의 끊는 점과 함께 끊는 혼합물 S와 P를 여러 비율로 혼합하여 혼합물의 녹는점을 측정한 값을 그래프로 그려서 아래의 (Ⅱ)와 같은 상태를 얻으면 S와 P는 동일물이고 (Ⅰ)과 같은 그래프를 얻었다면 서로 다른 물질이다.
그래프에서 (Ⅰ)에서 A점처럼 가장 낮은 녹는점을 갖는 점을 공융점이라 하고 이러한 혼합물을 공융 혼합물이라 한다.
녹는점을 측정하는 가장 쉽고 보편적인 방법은 모세관 법이다. 온도계를 부착한 모세관에 물질을 넣고 기름 중탕으로 가열한다. 순수한 결정성 유기물질은 보통 선명한 녹는점을 가지거나 대단히 좁은 온도 범위를 갖는다. 선명한 녹는점을 얻으려면 가열 속도가 느려야 한다. 모세관의 유리벽을 통해서 유기 고체에 열이 전달되고 또한 용융과정에서 흡수되는 열(용융열)이 확산하는 데는 시간이 필요하다. 너무 빨리 가열하면 넓은 온도 범위에서 녹는점이 나타나며 또한 낮은 녹는점을 얻게 된다. (중탕이 온도계보다 뜨겁기 때문) 녹는점 부근에서 분당 1-2℃ 속도로 기름 중탕을 가열한다.

참고 자료

실험유기화학, 자유아카데미, 윤용진. 1992, p31~33 38~39
정량 분석, 자유아카데미, 김강진외, 1994 p55~62
유기화학실험 동아기술, 1990년 p37~40, 54~62
http://100.naver.com/100.php?id=74816
http://100.naver.com/100.php?id=105083
일반화학, 녹문당, Ralph A. Burns, 화학교재편찬연구회역, 2003,p453