유기제조실습_Column Chromatography

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Column Chromatography

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본문내용

실험제목
Column Chromatography
실험일시
2010년 4월 5일 (월) 9시 ~ 1시
소속
약학대학 약학과 유기제조실습 2분반 5조
실험자
■ 1. 실험목적 :
- 구성이 다른 화합물들을 적합한 용매를 선택하여 Column Chromatography로 분리해낸다.
- Column Chromatography를 이용하여 p-nitro toluene과 phenacetine를 분리한다.
■ 2. 참고문헌 :
네이버 백과사전.
위키 백과사전.
p-nitro toluene
phenacetine
성질
분자식 C6H4(CH3)NO2.
nitro toluene의 o-, m-, p-의 세 이성질체 중 p-nitro toluene은 황색결정이다.
분자식 C10H13NO2
분자량 179.216 g/mol
밀도 1.24 g/cm³
■ 3. 시약 사용량 및 물성표
■ 4. 실험과정 및 관찰
1) Column 충진과 이동상 준비
① Column에 silicagel 30g(혼합물의 약 30배)을 EtOAc:hexane = 1:2 용액과 혼합한다.
⇒ 실험에서는 실리카겔 30.108g을 사용하였다.
② 끝을 솜으로 막은 column에 위희 현탁액을 넣어 충진한 후, 용매가 silicagel 위 0.5cm 만 남도록 하고 모두 용출시킨다.
③ 코르크링으로 두드려 peaking 한다. (2,3회 정도 반복)
2) 시료의 주입
① 4-nitrotoluene 100mg과 phenacetin 100mg을 최소량의 CH2Cl2에 녹인다.
⇒ 실험에서는 4-nitrotoluene 0.100g과 phenacetin 0.107g을 사용하였다.
② 파스테르 피펫으로 시료액을 column에 조심스럽게 넣는다. 최소 높이로 loading 한다.
③ E:H = 1:2 용액을 약 1cm 높이로 충전한 후 표면까지 용출시킨다. (2회 반복)

참고 자료

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