[분석화학실험]Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate

소개글

데카바나듐산 암모늄을 합성하고 과망간산칼륨 용액을 제조하여 바나듐산 이온의 농도를 분석하는 분석화학실험입니다.

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
(1) 산화환원 반응 및 적정 : 한 원소에서 다른 원소로 전자가 이동되는 화학반응
(2) 반응식
(3) Kjekdahl nitrogen determination
(4) KMnO4 제조 및 표준화
(5) KMnO4의 표정
3. 실험 시약 및 기구
4. 실험 방법
(1) 데카바나듐산암모늄의 합성
(2) 과망간산칼륨로 바나듐 분석
5. 실험 결과
6. 토의 사항
7. 참고 문헌

본문내용

acetic acid
알코올
FW 1173.7
본 실험에서 암모늄 염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온(VO)은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO 팔면체로 이루어져 있다. 암모늄 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정 으로 바나듐 함량을 Kjeldahl 법으로 NH를 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아 황산으로 를 로 환원시킨 후, 표준용액으로 적정한다.
파란색 자주색 노란색 무색
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(1) 산화환원 반응 및 적정 : 한 원소에서 다른 원소로 전자가 이동되는 화학반응
부피분석법 중에서 가장 종류가 많은 분석법이다. 적정제가 산화제이면 분석물이 환원제가 되고, 반대로 적정제가 환원제이면 분석물이 산화제가 된다. 산화성 적정제로는 과망가니즈산칼륨, 다이크로뮴산칼륨, 세륨(Ⅳ), 아이오딘, 아이오딘산칼륨, 브로민산칼륨 등이 있다. 환원성 적정제로는 삼산화비소 As4O6, 싸이오황산나트륨, 황산철(Ⅱ)암모늄(모어염), 옥살산, 옥살산나트륨, 타이타늄(Ⅲ)화합물 등이 있다.
산화환원적정의 종말점을 찾는 방법으로는 지시약법(산화환원 지시약의 변색을 이용하는 방법), 전위차법(적정용액 속에 넣은 지시전극의 전위 변화를 측정하는 방법), 분광학적 방법 등, 일반 적정에 사용되는 모든 방법이 다 사용될 수 있다. 산화환원적정에서 산화제(또는 환원제)의 1당량은 전자 1몰을 내어줄(또는 받아들일) 수 있는 물질의 양으로 정의된다.
예를 들면, 과망가니즈산 칼륨 1몰은 5당량, 다이크로뮴산 칼륨 1몰은 2당량, 싸이오황산나트륨 1몰은 1당량이다. 산화환원 지시약이란 산화된 상태와 환원된 상태에서 다른 색을 가지는 물질이다. 예를 들면, 다이페닐아민은 산화된 상태가 보라색이고 환원된 상태은 무색이다.
(2) 반응식
: 데카바나듐산 분산 적정

참고 자료

(1) Quantitative Chemical Analysis, Daniel C. Harris, 자유아카데미, 7th Ed.,『27장 27-9』, p.879～881