열분석_TGA

소개글

화공실험 결과레포트입니다.

목차

1. Introduction
1.1 열분석
1.2 열무게분석
1.2.1 기기장치
1.2.2 응용
1.3 그 외의 열분석법
1.3.1 시차열적분석
1.3.2 시차주사 열량법
1.3.3 미세열분석
1.3.4 열적기계분석

2. Experimental
2.1 실험기구 및 시약
2.2 실험방법

3. Result & Discussion
3.1 Raw Data
3.2 Results
3.3 Discussion

4. Conclusion

5. Reference

본문내용

․ 전기로
TGA에서 사용되는 대부분의 전기로의 온도범위는 실온부터 1000℃ 정도까지이다. 그러나 어떤 것은 1600℃ 온도에서도 사용할 수 있다. 보통 가열속도는 0.1℃/분부터 100℃/분까지에서 선택할 수 있게 되어있다. 어떤 것은 200℃/분 정도로 빠르게 가열할 수도 있다. 열이 저울로 이동하는 것을 막기 위해 전기로의 외부를 단열하고 냉각시킬 필요가 있다. 일반적으로 질소 도는 아르곤을 전기로에 넣어 주어 시료가 산화되는 것을 방지한다. 어떤 분석에서는 분석도중에 환경기체를 바꾸어 주는 수도 있다.
보통 온도축은 Curie온도가 알려진 물질이나 녹는점을 알고 있는 표준물을 이용하여 검정한다.
Curie 온도는 강자기성 물질이 상자기성으로 변하는 온도이다. 강자기성물질은 자기력의 수직 성분이 시료물질에 작용할 수 있도록 배열된 자기장에서 떠있게 된다. 자기력은 실제 시료의 질량을 나타내는 TGA 저울대에 대해 이에 해당하는 자기질량(magnetic mass)으로 작용한다. 시료가 Curie온도를 지나가며 가열되었을 때 자기 질량이 없어지므로 저울은 실제로질량이 손실된 것으로 나타난다. 온도의 정확도는 대부분의 전기로에서 1℃보다 더 좋고, 온도 정밀도는 보통 ±0.1℃이다. 전기로는 보통 강제 순환되는 공기에 의해 식혀진다. 대부분의 전기로는 1000℃에서 50℃로 낮추는데 약 20분 정도 걸린다.

․ 시료잡이
시료는 보통 백금, 알루미늄 또는 알루미나로 만들어진 시료 접시에 놓는다. 백금이 가장 많이 사용되는데 이는 반응성이 없고, 씻기도 쉽기 때문이다. 시료접시의 부피는 40㎕부터 500㎕ 이상까지 이다. 자둉 시료채취기도 대부분의 TGA 기기에 부착되어 사용되고 있다. 이장치의 대부분은 모든 과정이 소프트웨어의 제어 하에서 자동화되어있다. 빈 시료접시의 무게달기, 시료 올려놓기 및 무게달기; 전기로 가열하기 및 식히기; 그리고 시료접시 비우기 모두가 자동화 되어 있다.

참고 자료

[1] 박기체 외 6인, 기기분석의 이해, 제 6판, 사이플러스

[2] 박문수 외, 고분자 화학 입문, 제 3판, 자유아카데미

[3] 공업화학실험, 전북대학교 화학공학부, 2010