섬유용 방염(防炎)약제 DPBAP합성과 독성에 관한 연구

소개글

국내 최초로 방염약제를 합성하여 섬유에 적용한 것으로 신물질 등록을 위하여 합성한 물질의 독성 검사까지 한 결과입니다.

목차

Ⅰ. 서 론 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 3
Ⅱ. 방염에 관한 이 론 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 7
Ⅲ. 실 험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 18
1. 시료포 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 18
2. 시 약 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 18
3. 방염제의 합성 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 19
3-1) Diphenylchlorophosphate 의 합성 ․․․․․․․․․․․ 19
3-2) Diphenylpropylamidophosphate 의 합성 ․․․․․․․․ 19
3-3) Diphenylbutylamidophosphate 의 합성 ․․․․․․․․․ 20
4. 합성물의 구조확인 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 24
5. PET 포의 방염처리 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 24
6. 방염도와 내세탁성 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 25
7. 처리포의 물성 측정 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 27
1) 강연도와 인장강도 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 27
2) C.C.M. ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 28
3) 세탁견뢰도와 일광견뢰도 ․․․․․․․․․․․․․․․․ 29
8. DPBAP의 독성시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 30
8-1) 급성경구 독성시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 30
8-2) 피부자극 독성시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 34
8-3) 살모넬라 균주를 이용한 복귀변이 시험 ․․․․․․․․ 38
8-4) 세포배양을 이용한 염색체 이상 시험 ․․․․․․․․․ 39
9. DPBAP 의 미생물 분해시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․ 43
Ⅳ. 결과 및 고찰 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 46
1. 합성물의 구조확인 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 46
1-1) DPCP 의 확인 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 46
1-2) DPPAP 의 확인 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 51
1-3) DPBAP 의 확인 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 57
2. 처리포의 방염성 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 63
2-1) DPPAP 의 처리포의 방염성 ․․․․․․․․․․․․․․ 63
2-2) DPBAP 의 처리포의 방염성 ․․․․․․․․․․․․․․ 67
3. 처리포의 물성 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 73
3-1) 처리포의 강연도 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 73
3-2) 처리포의 인장강도 ․․․․․․․․․․․․․․․․․ 77
3-3) DPBAP 처리포의 CCM ․․․․․․․․․․․․․․․․․ 79
3-4) DPBAP 처리포의 세탁견뢰도 와 일광견뢰도 ․․․․․․ 81
4. DPBAP 의 독성 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 83
4-1) 급성경구 독성시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․ 86
4-2) 피부자극 독성시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․․ 91
4-3) 살모넬라균주를 이용한 복귀변이 시험 ․․․․․․․․ 95
4-4) 세포배양을 이용한 염색체이상 시험 ․․․․․․․․․ 97
5. DPBAP 의 미생물 분해시험 ․․․․․․․․․․․․․․․․ 101
Ⅴ. 결 론 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 105
Abstract ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 107
Ⅵ .참 고 문 헌 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 109
Ⅶ .부 록 ․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․․ 115

본문내용

PET 섬유에 방염성이 우수한 Diphenylpropylamidophosphate (DPPAP) 와 Diphenylbutylamidophosphate (DPBAP) 을 합성하였다. 합성한 DPPAP와 DPBAP 을 IR, NMR, MS, DSC 로 구조확인을 하였다.
합성한 방염약제로 처리한 섬유의 방염도 측정은 접염횟수 법으로 측정하였으며, 물성 확인으로는 강연도와 인장강도을 측정하였다. DPBAP 의 독성을 확인하기 위하여 급성경구독성 시험, 피부자극독성 시험, 변이원성 시험, 염색체 이상시험을 하였다. 또한 수계로 약제가 누출시 미생물에 의한 분해정도를 확인하기 위해서 미생물을 이용한 분해시험을 하였다. 이상과 같은 실험의 결과로서 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. PET 섬유에 방염성이 우수한 인산에스테르계인 DPPAP 와 DPBAP 을 종래의 합성 방법인 피리딘이나 3 급 아민을 사용하지 않고 경제적이고 편리한 방법으로 합성하였다.
2. 합성한 DPPAP 가 에탄올과 물의 혼합액에 잘 분산되는 성질을 이용하여 간편한 후처리 방법인 Pad-Dry-Cure 법으로 PET 포를 쉽게 방염처리할 수 있으며, 또 가장 경제적이고 적절한 처리조건은 DPPAP 분산액의 농도 3 %, 열처리온도 140 ℃, 열처리시간 4 분인 것으로 판단되었다. DPBAP 는 160 ℃ 에서 처리시 처리조건은 처리농도 10 % 농도, 열처리시간 2 분으로 확인되었다.

3. DPPAP 와 DPBAP 방염제로 처리시 각각 add on 14.7 %, 3.1 % 의 적은 량으로도 접염횟수 3 회 이상으로 우수한 방염효과를 나타냈고, 처리포의 인장강력과 강연도를 미처리포와 비교하면, 조금 높아지는 경향이 있지만 큰 변화가 없었다.

4. DPBAP 방염제의 급성경구독성독성에서 경구투여시 LD50 은 마우스 암컷에서는 6.69 g/kg, 수컷에서는 6.39 g/kg 으로 나타났으며, 피부자극독성시험에서는 피부 자극율(P.I.I.)을 산출한 결과 “0” 으로서 피부에 대한 자극이 전혀 없는 것으로 관찰되었고, 살모넬라균주를 이용한 복귀변이시험에서 각 균주는 용해최고농도인 5 mg/plate 까지 처리 했지만, S-9 mix의 존재의 유무에 관계 없이 유발돌연변이수의 상승은 인정되지 않았고, 세포배양을 이용한 염색체 이상 시험에서 DPBAP 처리군 모두에서 대사활성계의 적용 여부에 상관없이 염색체의 이상 증가는 나타나지 않았으므로 DPBAP 방염제는 독성에 대해서 안전성이 있는 것으로 확인되었다.

5. DPBAP 방염제의 미생물에 의한 분해율은 7 일차에 15.8 %, 14 일차에는 0 %, 28일차에는 2.4 % 로 거의 분해가 잘 일어나지 않은 난분해성 물질인 것으로 나타났다.

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