침전적정(Mohr법을 이용한 검수중의 염화물의 정량)

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목차

1. 실험 목적

2. 기본 이 론

3. 실 험
3.1. 사용 시약 및 기기
3.2. 실험 순서
3.3. 실험 결과

4. 실험결과 해석 및 고찰

5. 참고 문헌(실험 관련 조사 문헌)

본문내용

1. 실험 목적
침전반응을 이용하여 종말점까지 적정 소비량을 구하여 정량하는 침전법 원리와 이를 응용하여 수도물, 폐수, 간장중의 염화물의 정량을 통하여 염화물, 브롬화물 정량에 많이 이용되고 있는 Mohr법의 이해를 실험목적으로 한다.

2. 기본 이론
침전적정은 침전 생성반응을 이용한 적정법으로 조작이 비교적 간단하고 신속히 정량할 수 있지만 반응의 종점을 확인하는 방법이 적기 때문에 이용되는 침전반응은 한정되어 있다. 분석원소는 거의 할로겐원소로 한정되어 있고 침전적정의 종점을 결정하는 방법에 따라 모아법(Mohr method), 보하드법(Volhard method)로 나눌수 있다.
모아법은 AgNO3 표준액으로 Cl-을 정량하는 경우 지시약으로 크롬산칼륨용액을 사용하는 방법이다. 예를들면 NaCl용액에 지시약으로 K2CrO4용액을 소량 가한 후 AgNO3 표준액을 적가하면 Cl-이 염화은의 백색침전으로 침전한 후에 AgNO3 표준액에 의해서 크롬산은의 적갈색 침전이 생기므로 이점을 종점으로 한다.

<중 략>

1) 실험실에 칭량병으로서 데시케이터가 있기는 하지만 160℃건조 오븐에 넣을 만한 칭량병(유리병)이 없어서 비이커로 NaCl을 칭량하여 160℃건조 오븐에 건조 시켰기 때문에 공기중의 다른 성분에 영향을 칭량병에 하였을 때 보다 더 많이 받았기 때문에 오차가 더욱 커졌을 것으로 예측된다.
2) 1/100 AgNO3(fw=169.87g)용액 200㎖ 조제 및 표정을 하였을 때 이를 균일하게 흔들어 섞은 다음 갈색시약병에 넣고 암소에 잘 저장하여 놓고 써야하지만 갈색 시약병을 쓰지 못하고 암소에 따로 보관 할 수 없었기 때문에 메스플라스크를 호일로 잘 씌워놓긴 하였지만 100%의 효과를 나타내지 못하였을 것으로 예상된다. >>호일로 씌워둔 상태
3) 피펫으로 1/100N NaCl 표준용액 25㎖를 취하여 삼각플라스크(100㎖)에 넣고 5% K2CrO4용액(지시약) 1㎖를 첨가하는 부분에서 정확히 NaCl 표준용액 25㎖와 5% K2CrO4용액(지시약) 1㎖를 맞추도록 노력은하였지만 분명 사람의 손으로 실험하였기 때문에 어느정도의 오차가 있기 마련일 것이다. 이 때문에 적정에 필요한 AgNO3용액의 부피가 실험마다 다르게 나왔다고 본다.

참고 자료

* http://blog.naver.com/kimma26/130078939499 침전적정
최신 분석화학 자유 아카데미 (Pg 128)
분석화학의 기본개념 (저자:황훈 Pg 214)
http://blog.naver.com/food_study/110086546347 보하드 법(Volhard method)
분석화학 제8판
일반화학 교재