Karl Fisher Titration Special Application

소개글

실시간 동영상강의로 약 1시간동안 강의가 진행되었습니다. 칼피셔 수분측정에서의 Side Reactions과 분석샘플에 따른 칼피셔 시약의 선택에 대해 확인해 보는 과정이었습니다.

목차

없음

본문내용

(1) Side Reactions

1) pH 영향: pH5~7이 가장 이상적.
pH5보다 작으면 Slow Reaction.
pH7보다 높으면 Side Reaction.

산성 샘플: Buffer acid나 Imidazole
염기성 샘플: 벤조산이나 살리실산
피리딘: pH4~5이므로 Slow Reaction. 안정화가 잘 되지 않아 이상적이지 않다.
현재는 Imidazole Base로 사용

2) Solvent
주로 메탄올을 사용
다른 Solvent : 샘플의 용해성을 위해 메탄올외의 용매를 사용. 반드시 다른 용매를 사용 하더라도 메탄올은 함께 사용해야 한다.
- 클로로포름(max. 70%), 자이렌 또는 톨루엔(max. 70%), Formamide(max. 50%), N- 메틸 피롤리돈(max. 50%)
- 전도도가 낮으면 메탄올 일부를 첨가한다.

① Ketone & Aldehyde
메탄올과 반응하여 Ketal이나 Actal 형성

HO도 칼피셔로 측정되어 높게 나옴
- Ketone전용시액은 메탄올이 아님 에탄올을 Base로 한다.

② Acidic Sample
에스테르화 반응을 하여 한 분자의 물이 생성
- Buffer Base를 넣어 안정화

참고 자료

없음