열분석방법

목차

1. DTA (Differential Thermal Analysis - 시차 열법 분석)
2. TGA (Thermo Gravimetric Analysis – 열중량 분석)
3. Dilatometer (열팽창계)
4. DSC (Differential Scanning Calorimetry - 시차 주사 열량측정법)

본문내용

DTA (Differential Thermal Analysis - 시차 열법 분석)
 정의: 시차열분석(DTA)은 시료를 일정한 속도로 가열 혹은 냉각시켰을 때 기준 물질(그 온도 범위 안에서는 열적 특성의 변화가 없는 물질)과 시료와의 온도 차이를 보상없이 단순히 읽어내고 이를 열량의 변화로 환산하는 것이다.
 특성: 여러 가지 기기분석 중에서 DTA는 온도 변화에 대한 물질의 상태를 연구할 수 있는 독특한 방법이다. 온도 변화에 따른 현상을 빠르면서도 높은 정밀도로 해석할 수 있기 때문에 물질의 물성연구에서 제일 먼저 사용되는 방법이기도 하다.
 장점 및 단점: DTA의 장점은 반응열의 변화뿐만 아니라 시료의 모양이 달라짐에 따라 열전달이 달라지고 비열에 의한 열용량의 변화를 기록할 수 있으므로 측정조건을 바꾸어주면 여러 가지 변화를 연구할 수 있다는 점이다. 그러나 온도 조절에 따른 시료 조성의 완전한 재현성은 얻기 어려우며, 특히 시료의 채취나 조건 설정, 온도 측정에 있어서의 약간의 차이가 경과에는 엄청난 영향을 미친다. 따라서 재현성있는 결과를 얻기 위해서는 숙련이 필요하며, 이점이 정량적 분석에 있어서 결점이 된다.

TGA (Thermo Gravimetric Analysis – 열중량 분석)
 정의: 가열 중에 재료 안에 일어나는 무게 변화를 측정하는 분석을 말하며, 열 천칭을 사용하여 가열 시의 표준시료와 비교하여 온도에 따른 질량 변화를 측정한다.
 특성: TGA 실험 시 재료는 가스상 분위기에 민감하여 사용된 purge gas가 분활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 산소가스와 반응한다. 이를 이용하여 산화분해(Oxidation decomposition)와 관련한 산소의 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.
 장점 및 단점: TGA에 DTA를 겸하고 있는 경우 weight change는 물론 흡열(endothermic)반응과 발열(exothermic)반응 까지 측정할 수 있다. 또 열중량 분석은 휘발성 물질, 고분자, 카본블랙, 카본 fiber, 회분, 충진제 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석(composition analysis)법이며, 가치있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.

참고 자료

없음