화학공학실험 말단기분석

목차

1. INTRODUCTION
1.1. 실험목적
1.2. 실험이론
1.2.1. 말단기 분석법
1.2.2. 산가(acid value)
1.2.3. 수산가(hydroxyl value)
1.2.4. 산가와 수산가 계산법
1.2.4.1. 산가(acid value) 계산
1.2.4.2. 수산가(hydroxyl value) 계산
1.2.5. 아세틸화 반응
1.2.6. 분자량 측정
1.2.7. 수평균 분자량
1.2.8. 역적정(back titration)

2. EXPERIMENTAL
2.1. 실험기구 및 시약
2.2. 실험방법
2.2.1. 시약의 제조
2.2.2. 산가 측정 방법
2.2.3. 수산가 측정 방법

3. RESULT & DISCUSSION
3.1. Raw Data
3.2. Result
3.2.1. 초기 이론 산가 계산
3.2.2. 실제 산가 계산
3.2.3. 전환율 계산
3.2.4. 0.5N-HCl/C2H5OH 용액의 Factor 계산
3.2.5. 수산가 계산
3.2.6. 이론적 수평균 분자량 계산
3.2.7. 실제 수평균 분자량 계산
3.2.8. 오차율 계산
3.3. Discussion

4. CONCLUSION

5. REFERENCES

본문내용

1. INTRODUCTION

1.1. 실험목적
고분자의 분자량 분석 방법의 하나인 말단기 분석법을 통해 고분자의 수 평균 분자량 및 중합 반응의 반응 기구에 대해 알아본다.

1.2. 실험이론
1.2.1. 말단기 분석법
말단기 분석법으로 분자량을 측정하기 위해서는 우선 고분자가 분석 가능한 말단기를 가지고 있어야 하며, 한 분자 당 말단기의 개수가 일정해야 한다. 따라서 말단기 분석법은 가지가 없는 선형 축합 중합체의 분자량 측정에 이용된다. 이 분석 방법은 고분자의 개수를 정량하는 것이며 구해지는 분자량은 수 평균 분자량(Number -average molecular weight ; )이 된다.
가장 대표적인 말단기 분석법은 polyester, polyamide 등의 반응성 말단기(carboxy, hydroxy, amine기 등)를 습식분석으로 정량하는 것이다. 이 경우 이들 고분자는 물에 녹지 않으므로 비수용액 전위차적정법이 주로 쓰이며, 이런 실험의 결과로부터 수평균분자량의 계산은 다음 식에 의한다.

여기서 n은 한 분자 당 적정할 말단기의 개수로 1 또는 2이다.
말단기 분석법의 한계로는 고분자 단위의 말단기의 농도는 분자량이 증가함에 따라 상대적으로 감소하므로 분자량이 아주 큰 경우에는 말단기 분석법이 분자량 측정에 적합하지 못하다.

1.2.2. 산가(acid value)
산가는 지방·지방유 및 밀랍 또는 그 밖의 시료 1g 속에 함유되어 있는 유리지방산 또는 산성물질의 양을 나타내는 수치이며, 시료를 중화시키는 데 필요한 수산화칼륨의 mg수로 나타낸다. 산가를 계산하는 식은 다음과 같다.

B: 0.5N-KOH/C2H5OH용액의 소비량(ml)
C: 0.5N-KOH/C2H5OH용액의 농도
FKOH: 0.5N-KOH/C2H5OH용액의 factor
S: 시료의 채취량(g)
1.2.3 수산가(hydroxyl value)
수산가는 유지 1g을 아세틸화하고, 이것을 가수분해하여 생기는 아세트산을 중화시키는 데 필요한 수산화칼륨의 mg수이다. 수산가를 계산하는 방법은 다음과 같다.

참고 자료

공업화학실험2, 전북대학교 화학공학부, 이수형
고분자실험, 자유아카데미, 한국 화학 공학회
고분자 화학 입문, 自由아카데미, Malcolm P. Stevens, 박문수 ․ 김봉식 ․ 이대수 ․ 이진국 공역
POLYMER HANDBOOK, J.brandrup ․ E.H. Immergut ․ E.A.grulke
고분자화학 강의노트, Chapter2. Molecular Weight and Polymer Solutions