분리정제 초임계유체 분리 결과

목차

1. 실험 방법 및 과정

2. 계산
(1) CO2 flow rate를 4가지로 변화시키면서 실험한 실험결과 기록
(2) Gas chromatograph를 이용하여 RRF 계산
(3) GC를 이용하여 추출된 Phenanthrene의 mass 계산
(4) 추출된 Phenanthrene의 수율

3. 결과 및 고찰

4. 기호

5. 참고문헌

본문내용

1. 실험 방법 및 과정
⒈ 안전을 위해서 마스크 및 장갑을 착용한다.
⒉ 삼각 플라스크에 유리솜을 넣고 무게를 측정한다.
⒊ Pump Controller의 전원을 켠 다음 Valve1, Valve2, Needle Valve를 모두 잠근 상태에서 CO₂ Bombe를 연다.
⒋ Valve 1을 열어 Bombe의 압력을 확인한다.
⒌ Refill 버튼을 누른 뒤에 A pump를 선택하여 CO₂ gas를 102.99ml까지 채우고 나서 B pump 역시 똑같은 방법으로 102.99ml까지 채운다.
⒍ Valve 1 을 잠그고 Const. Press 버튼을 누르고 나서 Run 버튼을 누르고 압력이 1726psi까지 올라가는지 확인한다.
⒎ 1726psi를 확인하고 Valve 2를 열어 탄산가스를 solute chamber로 공급하고 oven 내의 solute chamber가 열적 평형 상태가 되도록 20분 정도 대기한다.
⒏ Heating tape로 가열되고 있는 metering valve의 온도가 원하는 온도(200℃)에 도달하면 Dry gas meter의 초기치를 기록하고 metering valve를 미세 조정하여 유량을 조절하며 흘려보낸다.
⒐ 20분 동안 추출한 후 metering valve를 잠그고 dry gas meter의 최종 값을 기록한다.
⒑ 삼각 플라스크와 유리솜의 무게를 측정한다.
⒒ 삼각 플라스크 내의 유리솜과 용해된 용질을 acetone으로 용해시켜 랩으로 acetone이 증발할 수 있는 입구를 랩으로 막는다.
⒓ 유리솜에 있는 Phenanthrene이 acetone에 충분히 녹을만한 시간 후에 주사기와 필터를 이용해서 vial에 저장한다.
⒔ 비커에 19.8g의 Acetone과 0.2g의 Anthracene을 넣고 sonication을 이용해서 섞어줘서 Internal Standard 용액인 1wt% Anthracene 용액을 만든다.

참고 자료

분리정제 (Separation&Purification), 김선욱.
분리정제 실험 매뉴얼.
Herbert Henstock, “The solubility of phenanthrene in various organic solvents”, J. Chem. Soc., Trans., 121, 2124-2128 (1922).
Kosal, Esin, and Gerald D. Holder, "Solubility of anthracene and phenanthrene mixtures in supercritical carbon dioxide.", Journal of Chemical and Engineering Data 32.2, 148-150 (1987).