[소재기초실험결과] grignard 시약을 이용한 알코올의 제조

목차

1. 실험제목
2. 실험목적
3. 실험이론
4. 실험방법
5. 실험결과
6. 추가내용

본문내용

4. 실험방법

1) Grignard 시약 제조 - 우리는 이 과정을 생략하고 바로 알코올을 제조하였다.
Bromobenzene : 0.01mol (d = 1.491, MW = 157.01)
Mg : 0.1mol (MW = 24.31)
THF : 0.5 mol solution
① 표면에 흠집을 내기위해 Mg 0.1mol을 막자사발에 넣고 간다.
② 흠집을 낸 Mg를 magnetic bar와 같이 50mL R/B에 넣고 Dropping funnel을 연결한다. 이 때, Dropping funnel이 들어가는 부분은 테프론 테이프로 처리한 후 지지대를 이용하여 잘 고정한다.
③ Dropping funnel과 R/B 연결부분을 다시 테프론 테이프로 처리한 후 고무마개로 막는다.
④ THF를 주사기를 이용하여 R/B에 넣고 교반한다.
⑤ Dropping funnel의 밸브를 잠그고 Bromobenzene을 THF에 녹여 주사기를 이용하여 넣는다.
⑥ Dropping funnel 의 밸브를 조금 열어 4-Bromobenzene THF용액을 한 방울씩 넣는다.
⑦ 용액이 모두 주입되면 R/B의 발열상태를 확인하고 발열이 없으면 손으로 감싸 발열이 생기게 한다.
⑧ 발열이 생기면 식을 때까지 교반하면서 기다린다.
2) Alcohol의 제조
Methyl benzoate : 0.008mol
THF : 0.04M THF
① 실험방법1)에 따라 제조한 Grignard 시약을 주사기를 이용하여 모두 50mL R/B에 옮기고 Magnetic bar를 넣는다.
② 주둥이를 테프론 테이프로 처리한 Condenser를, Mantle과 stirrer를 연결한 R/B와 연결하고 지지대를 사용해 잘 고정한 후 입구를 고무마개로 막는다.
③ 준비한 Methyl benzoate 용액을 주사기를 이용하여 R/B에 천천히 넣는다. 넣는 양은 제조한 Grignard 시약의 0.8 몰수비로 한다.
④ Mantle과 stirrer를 이용하여 30분 동안 Reflux 시킨 후 식힌다.

참고 자료

[Fesseden Fessenden 6th edition] Ralph J. Fessenden, Joan S. Fessenden Marshall W. Logue (Brooks/Cole, 1998)
[유기화학 6판] 허태성외 (自由 아카데미, 1999)
[Organic Chemistry 8th edition] McMURRY