[화학공학실험]DT-TGA

목차

1. 실험 목적
2. 실험 이론 및 원리
3. 실험 방법
4. 실험 결과
5. 토의 사항
6. 참고 문헌

본문내용

1. 실험 목적
가. TGA와 DTA/DSC의 원리와 특징 그리고 응용분야에 대한 이론에 대한 숙지와 Calcium Oxalate Monohydrate의 열분해 반응에 대한 이해 하에 이를 TGA- DTA/DSC 기기를 이용하여 열분해 하는 방법을 터득하고 반응 온도에 따라 화합물의 특성을 분석하는 방법을 익힌다.

2. 실험 이론 및 원리
가. TGA의 원리 및 특징
열무게법 분석에서는 주위 공기를 컨트롤하면서 시료의 온도를 증가시켜 무게 변화를 온도의 함수로 기록한다. 온도의 함수로 무게 또는 무게 백분율을 도시화 한 것을 thermogram 또는 열분해곡선이라고 부른다. 이 thermogram에서 첫째, 그 시료가 무게를 잃는 온도를 측정할 수 있다. 이 무게의 감소는 그 물질이 분해 됐거나 증발됐음을 의미한다. 이것을 이용하여 두 가지 다른 고분자 물질을 구분할 수 있다. 둘째, 무게 변화가 없는 온도를 측정하여 그 물질의 안정성을 판단할 수 있다. 이러한 정보는 엔지니어들에게 중요한 데 그것은 고분자, 합금, 건축자재, 패킹물질, 고압밸브 등이 어느 온도까지 안전하게 사용될 수 있는 가에 대한 정보를 제공하기 때문이다. 또 하나 열무게법 분석의 중요한 정보는 시료를 주어진 온도까지 가열했을 때 얼마나 무게를 잃는가 하는 것이다. 이 정보를 분석하면 그 화합물의 구성과 분해에 수반된 반응을 추정할 수가 있다.
열무게법 분석기의 장치는 고감도 분석저울, 로, 비활성 주위공기를 만들기 위한 기체주입 장치, 기기장치의 조절 및 데이터 처리와 분석을 위한 컴퓨터로 구성되어 있다.
가장 일반적인 저울은 5㎎에서 20㎎의 범위를 사용한다. 저울은 아주 섬세한 기기이므로 열무게법 분석기가 놓여 있는 테이블의 미소한 진동도 실험에 방해가 된다. 시료집게는 로 속에 장치되어 있지만, 그 외 저울부품들은 로와 열적으로 격리되어 있어야 한다. 시료의 질량이 변화하면 저울대가 기울어져 램프와 두 개의 광다이오드 사이에 빛 차단기가 끼어들게 된다. 그 결과 생기는 광다이오드 전류의 불균형이 증폭되어 영구자석 F사이에 있는 코일 E에 입력된다.

참고 자료

기기분석화학, 신세건 외 2명, 형설출판사, 2000. p.288～295
기기분석, 김승재, 동아서적, 1995. p.440～443, p.444～448, p.449～451
물리화학, Atkins, 교보문고, 2005. p.50～51