[공업화학기초실험]재결정 및 융점 측정

소개글

[공업화학기초실험]재결정 및 융점 측정에 관한 실험레포트입니다.

목차

1. 실험 이론 및 원리
2. 실험 과정
3. 실험 결과
4. 토의 사항

본문내용

1. 실험 이론 및 원리
1.1. 실험 요약
본 실험은 고체 유기화합물을 적절한 용매에 완전히 녹인 후, 다시 깨끗한 결정형태로 얻어냄으로써 고체화합물을 정제하는 방법인 재결정(recrystallization)법과, 융점을 측정해 온도를 보정한 후 미지 시료의 융점을 측정하여 그 미지시료의 융점(melting point: M.P.)을 측정법하는 실험이다. 재결정이란 결정을 용융(melting)시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후 다시 새로운 결정을 형성하게 함으로써 불순물(impurity)을 용융액(melt)이나 용액속에 남아 있게 하여 순도(purity)를 높이는 방법이다. 이러한 재결정법의 기본적 원리는 온도에 따른 용해도(solubility)의 차를 이용하는 것이다. 재결정을 하는 방법으론, 시험관 3개에 아세트아닐라이드를 넣고, 또 다른 시험관 3개엔 벤조산을 넣은후, 여기에 증류수 5㎖, benzene 2㎖, Isopropyl alcohol 2㎖을 각각 넣어준다. 이 시험관을 흔들어 용액을 녹이는데, 잘 녹지 않으므로 가열하여 녹여준다. 다 녹인후 냉각하여 재결정되는 용매를 확인한다. 실험에서 주어진 미지시료도 이와 같은 방법을 통해 결정하고, 시료의 융점을 측정하여 수득률을 계산 하여 미지시료를 추정해내면 된다. 이때 융점을 측정하기 위해서, 융점실험이 필요하다. 융점을 측정한후 이물질이 무엇으로 이루어졌는지를 알아낼수 있었고, 약 벤조산4 : 아세트아닐라이드6 이라는 결과값을 증류수+미지시료에서 재결정하여 얻은양 0.47과 벤젠+미지시료에서 재결정하여 얻은양 0.13을 이용한 비를 이용하여 얻을 수있었다. 실험 결과, 재결정 실험에서 수득률은 이론값보다 낮았는데, 이러한 이유로는 시료가 미처 결정화 되지 못했을 경우와, 실험기구에 잔양이 묻어나는 경우로 인해 발생할수 있다. 융점실험에서는 Benzamide, Salicylic acid, Acetanilide, Biphenyl의 융점을 측정한 후 실제 문헌 값과 비교하여 융점 보정곡선을 그린 후, 미지시료의 융점을 측정한다.

참고 자료

없음