황산화물 - 침전적정법

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본문내용

측정원리
-황산화물의 침전적정법은 아르세나조Ⅲ법으로 황산화물 주시험법이다.
시료를 과산화수소수에 흡수시켜 황산화물을 항산으로 만든 후 이소프로필알콜과 초산을 가하고,
아르세나조Ⅲ를 지시약으로 하여 N/100 초산바륨 용액으로 적정한다.

-이 방법은 시료 20L를 흡수액에 통과시키고, 이 액을 250mL로 묽게하여 분석용 시료용액으로 할 때 황산화물의 농도가 약 50 ~ 700ppm의 시료에 적용되고, 종말점으로 자주색→청색이 1분간 지속되는 점으로 한다.

측정시 유의사항
① 측정오차는 []이온이 공존할 때 가장 크다.

② 이소프로필 알콜 80% 용액으로 하여 적정하는 것은 Ⅲ의 변색을 뚜렷하게 하기 위함이다.

③ 초산을 가하는 것은 아르세나조Ⅲ의 킬레이트 반응이 약산성으로 진행시키며 용액중의
에 의한 탄산바륨의 생성을 방지한다.

④ 초산을 가함으로써 (1mL) pH 3.1이 되어 pH 3이하에서 일어나는 아르세나조Ⅲ의
바륨염의 해리를 방지한다.

⑤ 초산바륨용액에 초산납 [Pb()‧3]을 가하는 것은 아르세나조Ⅲ의
연킬레이트의 색상을 한층 선명하게 나타내어 종말점의 색상 판별이 용이하기 때문이다.

⑥ 아르세나조Ⅲ 용액은 조제 후 1개월 까지만 사용한다.

실험날짜: 2017년 11월 05일 월요일

실험 내용
→ 황산화물 측정 - 침전 적정법 (아르세나조Ⅲ법)

실험 준비물
→ 용량플라스크<250mL-3개,1000mL-1개>
비커<100mL-1개>,초산바륨,초산납,
아르세나조Ⅲ,이소프로필알콜,황산,과산화수소
삼각플라스크
<250mL-2개, 200mL-3개, 100mL-2개>
피펫 <20mL-1개,5mL-1개,1mL-1개>
뷰렛, 깔대기, 휠라, 뷰렛콕, 뷰렛대리석 스텐드

실험과정
1. 과산화수소(1+9)를 제조한다.
-과산화수소 1g 과 증류수 9g을 넣는다.

참고 자료

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