Phase Diagram by Differential Scanning Calorimetry (DSC)

소개글

이화여대 화학실험기법과목 1,2모두 A+받은 자료입니다ㅎㅎ
인트로덕션과 디스커션 부분 많이 참고해주세요~
화실기 화이팅!!!

목차

1. Abstract
2. Introduction
3. Experimental method
4. Result and Discussion
5. Conclusions
6. References

본문내용

금속 재료가 녹거나 형태변화가 일어나는 등 물리∙화학적 상태의 변화가 일어날 때에는 항상 열의 이동이 수반된다.열분석이란 일정 조건하에서 온도에 따라 시료의 무게,엔탈피,열용량 등의 물리∙화학적 특성의 변화를 측정하는 분석방법으로 변화를 온도 또는 시간의 함수로 기록한다.열분석의 종류는 측정 파라미터에 따라 다양한데,실험에서는 sample과 reference의 온도를 변화시키면서 두 에너지 차이를 온도의 함수로서 측정하는 DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 사용하였다.Figure 1과 같이 DSC는 sample과 reference의 furnace로 구성되어 있고, 각 furnace에는 히터와 열전쌍이 있는 센서를 독립적으로 가지고 있어서 두 부분의 절대온도와 차이 등의 변화를 감지할 수 있다.DSC는 sample과 reference의 온도가 동일하게 유지되도록 하는데,만약 sample에 온도변화가 있을 때 다시reference와 같아지도록 열을 공급한다. 센서는 이러한 변화를 인식하여 온도나 시간의 함수로 나타낸다. 금속 sample에 일정한 속도로 열을 가하면 reference와 동일하게 온도가 올라가다가 특정 온도에 도달하게 되면 상태의 변화가 일어나며 일정하게 유지된다.반면에 reference의 온도는 계속해서 올라가며 이 과정에서 sample과의 온도 차가 발생한다.상변화가 끝나고 sample의 온도가 상승하면서 다시 reference의 온도와 같아진다.모든 과정에서 일정한 열이 공급되고,두 부분의 온도차는 시간에 따라 계속 기록된다. Figure 2를 보면 열의 이동 방향에 따라 두 가지 그래프가 그려진다.Y축이 exothermic heat flow방향일 때 sample에서 발열반응이 일어나면 온도 변화 그래프는 peak를 나타내고,흡열반응이 일어나면 온도 변화 그래프는 valley를 나타낸다. 또한 peak와 valley의 면적은 transition enthalpy를 나타내는데,M×ΔΗ=Κ×Α의 식을 통해서 정확한 값을 계산할 수 있다.

참고 자료

http://www.scincomnt.com/bbs/board.php?bo_table=product06&wr_id=1
Douglas A. Skoog, F. James Holler, Timothy A. Nieman,“Principles of Instrumental Analysis”, 5th Edition, Brooks Cole, 1997
기기분석, 신은상외 6명, 신광문화사
https://www.e-education.psu.edu
Physical Chemistry, Atkins, Chapter 5s Eutectics
Department of Chemistry & Nanoscience, Ewha Womans University. Physical Methods in Chemistry I Lab Manual, 2018
Department of Chemistry & Nanoscience, Ewha Womans University. Physical Methods in Chemistry I Lab Manual, 2018
Dean, John, A. Lange’s Handbook of Chemistry, 13th ed.; McGraw-Hill: New York, 1985; pp 10–80.
Lide, David R. Handbook of Chemistry and Physics, 73rd ed.; CRC: Boca Raton, 1992; pp 5–97.
Peter Atkins, 『Physical Chemistry』, New York : OXFORD, 2010년