무게분석법을 이용한 미지시료 속 칼슘의 정량

목차

1. 서론
2. 실험과정
3. 결과, 해석 및 고찰

본문내용

본 실험은 침전분석을 이용하여 침전물 속에 함유된 칼슘의 양을 정량하는 실험이다. ammonium oxalate solution(, HCl, 증류수로 제조)와 미지용액(탄산칼슘, HCl, 증류수로 제조)과 urea을 반응시키고 가열해 urea가 모두 열분해 되는 시점을 methyl red의 색 변화를 통해 알아본다. 또한, 반응 종결 후 얻어진 침전물의 무게를 측정해 반응에 사용된 시료의 양과 칼슘의 몰 질량과 여러 반응식을 통해 미지용액 속 칼슘의 질량, 몰수, 농도, 표준편차와 상대표준편차 그리고 수득률과 오차율을 구해본다.
본 실험은 무게분석법 중 침전분석을 이용하여 미지 시료 속 칼슘이온을 양을 분석하는 실험이다. 보통 분석실험의 큰 목표에는 정성분석과 정량분석이 있다. 정성 분석이란 미지의 시료 속에 어떤 물질이 들어 있는지에 대한 확인을 하는 것이 목적이며, 정량 분석은 그 물질이 정확히 얼마만큼 들어있는지를 확인하고자 할 때 사용하는 분석법이다. 특히 이번실험에서는 칼슘이온이 정확히 얼마나 들어있는지를 판단하고자 정량분석 중 무게분석에 속하는 침전적정을 사용한다. 단 하나의 화학종만을 침전시키기 위해서는 침전제를 적절히 선택하는 과정이 필요하다. 또한, 침전제를 선택했다 하더라도 그 침전제가 정량하고자 하는 화학종뿐만 아니라 실험 과정 중 사용되는 타 시약과 반응하는 지의 여부도 잘 살펴 침전제를 선택해야 한다. 침전 과정을 거치고 고체 생성물을 얻었을 때, 이 생성물은 순수한 조성을 가진 물질이어야 하며 감압 과정 중 쉽게 걸러지고 용매에 잘 녹지 않아야 한다. 하지만, 이러한 조건을 만족할 수 없을 때 모든 실험 과정을 마치고 침전물이 낮은 온도의 조건 하에서 용매에 잘 녹지 않는 특성을 이용해 냉각을 시켜 과포화 용액을 만드는 과정이 필요할 수 있다. 또한, 감압 과정 중 생성물의 입자 크기가 너무 작아 용액과 함께 빠져나가는 상황이 발생하지 않도록 결정을 되도록 크게 만들도록 실험을 해야 한다. 예를 들어, 과포화 용액 하에서는 용질의 결정화가 빠른 속도로 진행되어 매우 작은 입자가 생성될 수 있으므로 반응이 진행되는 중에서는 결정이 성장할 충분한 시간을 주기 위해 가열을 한다.

참고 자료

Quantitative Chemical Analysis, Eighth Edition, Daniel C. Harris, W.H. Freeman and Company, p 9, 674~677