초산에틸 합성과 NMR분석

목차

1. 실험목적

2. 이론
2.1. 초산에틸
2.2. NMR
2.2.1. NMR 원리
2.2.2. 알코올의 NMR
2.2.3. 알코올/물 혼합물의 NMR
2.3. 반응속도론

3. 실험장치 및 방법

4. 실험결과
4.1. 반응속도론에 의한 반응 종결 시간 계산
4.2. 이론량 계산
4.3. NMR 분석

참고문헌

본문내용

초록
이 실험은 에탄올, 황산, 빙초산을 이용하여 초산에틸을 합성해내는 실험이다. 실험에 사용된 물질들 중에 한계반응물을 통해 초산에틸 합성에 대한 이론양이 정해지고 실제로 얻어진 양을 통해 수율을 계산할 수 있다. 이번 실험에서는 한계반응물 빙초산을 통해 이론양 76.65g이 얻어졌고, 실제로 얻어진 양은 50.07g이었다. 따라서 수율은 65.32%가 구해진다.
하지만 이 수율이 정확히 초산에틸의 양만으로 따져진 양이 아닐 수도 있다. 그것을 확인하기 위해 NMR측정을 하게 되는데 NMR측정을 통해 약간의 불순물이 있었던 것을 확인할 수 있었다. 분석결과 분석시료 안에는 초산에틸 외에도 약간의 불순물들의 신호가 관찰되었는데, 목적물을 희석하는 데에 쓰인 용매 CDCl3와 물, 에탄올, dimethylether로 추정되었다.

1. 실험 목적
황산을 촉매로 사용하여 에탄올과 빙초산을 초산에틸(Ethyl Acetate)을 합성하고 이를 핵자기 공명 분석 기기인 NMR을 이용하여 실험이 끝난 용액 속 초산에틸의 농도를 알아보고 불순물의 종류를 알아본다.

<중 략>

2.2. NMR
2.2.1. NMR의 원리
NMR은 Nuclear Magnetic Resonance로 자기장 속에 놓인 원자핵이 특정 주파수의 전자기파와 공명하는 현상을 이용한다. 이는 유기화합물 분석에 유용하다. 원리는 전자가 스핀을 가지고 있는 것과 마찬가지로 핵들도 스핀을 가지고 있는데 외부의 자기장이 존재하지 않는 경우 핵스핀은 무작위로 정렬된 상태이다. 외부에서 자기장을 걸어주면 유도자기장이 생기는데, 이때 핵스핀은 외부 자기장과 같거나 반대의 방향으로 정렬된다. 외부 자기장과 같은 방향으로 정렬될 경우 에너지 준위가 낮아지며, 반대 방향으로 정렬될 경우 에너지 준위가 높아진다. 기존 에너지 준위에서 높아지거나 낮아지는 에너지의 정도는 이 경우 서로 같다. 이때 라디오파 정도의 주파수를 외부에서 에너지로 제공해 주면 핵스핀은 에너지를 받아서 외부 자기장에 정반대 방향으로 스핀 상태를 변화시킬 수 있다.

참고 자료

2.2.2 알코올의 NMR 분광학의 이해 3판 문석식저
J.Org.Chem 1997, 62, 7512-7515 NMR Chemical Shifts of common Laboratory Solvent as Trace Impurities