[유기공업화학실험A+] Simple Distillation

소개글

"[유기공업화학실험A+] Simple Distillation"에 대한 내용입니다.

목차

1. Title
2. Date
3. Apparatus & Reagents
4. Result
5. Discussion
6. Reference
7. Coworker

본문내용

5. Discussion
1)실험 결과에 대한 정리
Simple distillation 실험을 통해 시약급 chloroform을 단순 증류하여 이에 들어있는 불순물로 제거하고, 증류액을 통해 보다 순도 높은 chloroform을 얻어 회수율까지 구할 수 있었다. 우선 stillpot으로 사용되는 플라스크에 끓임쪽으로 사용할 끓임쪽을 3~5개 넣고, pipet을 이용해 25ml chloroform을 채취하여 첨가했다. 그 후 stillhead 부분과 연결하여 clamp로 고정시키고, 설치한 장치가 기울어지지 않고 수직이 될 수 있도록 조정했다. 단순 증류 장치는 모든 부분이 유리로 되어 있으며 평면바닥에서 똑바로 서 있을 수 없기 때문에 설치 중 깨질 위험이 있다. 또한, condenser 부분에 연결한 고무관이 빠져 자칫 실험실이 물바다가 될 수 있기 때문에 우리 조는 장치의 완벽한 설치가 끝날 때까지 조원들과 번갈아 가면서 실험 기구를 지켰다. 단순 증류 장치의 전체적인 모양이 잡힌 후 연결관 사이에 각각 joint를 끼웠는데, 이는 실험 도중 연결관이 빠져 실험을 망치거나 독성이 강한 chloroform을 시약으로 사용하는 만큼 만약의 사고를 방지하기 위해서였다. Stillhead 부분을 통해 증기가 지나가는 부분 살짝 아래까지 온도계를 넣어주고, 마지막으로 stillhead에서 stillpot 부분까지 열손실을 줄이고 정확한 회수율 값을 도출하기 위해 aluminium foil로 꼼꼼히 감아주었다. 이 때, 온도계의 위치를 증기가 넘어가는 부분보다 낮게 위치하도록 설치하는 이유는 증기의 온도를 측정하기 위해서이다. 만약 이 보다 위에 온도계를 설치할 경우 훨씬 낮은 온도가 측정되어 chloroform의 끓는점이 측정되지도 않았는데 시약이 모두 기화하는 등 실험 결과를 알 수 없게 되어버린다.[1] 단순 증류 실험에는 가열기로 Mantle을 사용하기 때문에 Hot plate는 사용하지 않았고, 대신 장치의 수평을 맞추기 위한 받침대로 사용했다.

참고 자료

실험수업자료-simple distillation
실험수업자료-Distillation and Determination of boiling points
실험수업자료-Distillation
실험수업자료-ORGANIC LABORATORY TECHNIQUES 5