[무기공업분석실험 A+] 황산니켈 중의 니켈의 정량

소개글

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목차

1. Date
2. Principle
3. Experiments
4. Results and Discussion
5. Conclusion
6. Reference

본문내용

2. Principle
무게 분석법에는 침전법과 가스발생법(*직접법:흡수법, 간접법:감량법)의 두 가지 주요 형태가 있다. 먼저 침전법은 분석물을 거의 용해되지 않는 침전물로 변환하여 거른 후 불순물들을 씻어내고, 적당한 열처리를 하여 조성이 알려진 물질로 바꾼 그 무게를 달아 분석하는 방법이다. 다음으로 휘발법은 분석물 또는 그 분석물의 분해 생성물들을 적당한 온도에서 휘발시켜 그 휘발물들을 모아 직접 무게를 달거나 달리 생성물들의 무게 또는 시료의 무게를 시료의 무게 손실로부터 간접적으로 결정하는 방법이다.[1] 본 실험은 유기 시약에 의한 침전법으로서 가장 유명한 방법으로, 황산니켈 용액에 dimethylglyoxim용액을 가하면 nickel(Ⅱ) dimethylglyoxime의 적색 침전을 생성하는 반응을 이용했다.

적색의 nickel(Ⅱ) dimethylglyoxime 침전은 산에 녹기 때문에 위와 같은 침전 반응을 완결 짓기 위해서는 nickel(Ⅱ) dimethylglyoxime 침전과 함께 생성되는 강산, H2SO4를 암모니아 수로 중화시켜야만 한다. 이에 최적의 침전 조건은 pH 7.5~8의 약 알칼리성 용액으로, 실제 실험에서 NiSO4·7H2O가 용해된 증류수에 6N HCl 용액을 첨가하여 혼합 용액을 산성으로 한 후 암모니아 냄새가 날때까지 암모니아 수를 가하여 알칼리성 용액으로 만드는 것은 이와 같은 이유로 여과하기 쉬운 침전을 만들기 위해서이다.

참고 자료

무게 분석법, 분석화학입문 제7판, 분석화학교재연구회, 자유아카데미, p.189-190, p.760-762 (2007)
Nickel dimethylglyoxime, https://en.wikipedia.org/wiki/Nickel_bis(dimethylglyoximate)
염산의 응용, https://en.wikipedia.org/wiki/Hydrochloric_acid
디메틸글리옥심 복합체,https://en.wikipedia.org/wiki/Dimethylglyoxime
Ni의 몰질량, https://ko.intl.chemicalaid.com/tools/molarmass.php?formula=Ni
상대과포화도에 따른 용해도 변화, https://www.chegg.com/homework-help/relative-supersaturation-varied-precipitate-formation-chapter-12-problem-4qp-solution-*************-exc
이온 발생에 의한 용해도 변화, https://en.wikipedia.org/wiki/Gravimetric_analysis
상대과포화도와 침전의 최적 조건, https://chemgineer.tistory.com/6
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액체 용액에서의 고체 침전, https://en.wikipedia.org/wiki/Supersaturation
Aqua regia, https://en.wikipedia.org/wiki/Aqua_regia
수용액 중 암모니아의 염기도, https://en.wikipedia.org/wiki/Ammonia_solution
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Chelate, https://en.wikipedia.org/wiki/Chelation
Chelate effect, https://www.britannica.com/science/chelate