크로마토그래피(박막크로마토그래피,TLC)를 활용한 유기 발광 물질 합성 반응(coupling)의 분석 (예비보고서,결과보고서 합본) - 보고서 작성 만점/1등
- 최초 등록일
- 2021.06.16
- 최종 저작일
- 2020.04
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목차
1. 실험목적
2. 실험방법
3. 관련이론
4. 결과 및 해석
5. 토의사항 및 고찰
6. 참고문헌
본문내용
1) 실험목적
박막크로마토그래피법(Thin Layer Chromatography) 원리 이해를 바탕으로 유기 합성 반응 진행 여부 및 반응 종결 여부를 확인한다. 미지 시료에 대한 TLC 결과를 분석하여 미지 시료에 해당하는 반응 단계 순서를 예측한다.
2) 실험방법
① 박막크로마토그래피 판 하단 5mm 정도 위에 연필로 시작 선을 긋는다.
② 미지 시료를 캐피러리를 사용하여 시작 선에 점의 형태로 적정하고 건조한다.
③ 전개 용매는 극성 용매와 비극성 용매를 적정 비율로 섞어 전개가 잘 되는 조건을 찾는다. 이때, 극성용매를 적게, 비극성 용매를 많이 넣어주는 것으로 시작하며 적정 비율을 찾는다.
④ 적절한 전개 용매 조건을 찾은 후 전개 용매가 박막크로마토그래피 판 하단에 그은 시작 선에 닿지 않게 담가서 용매를 전개 시킨다. 이때, 전개조에 담긴 용매가 증발되지 않도록 전개조 입구를 막아주어야 한다.
⑤ 전개 용매가 TLC 판 전체 영역을 전개하기 전에 용매의 전개를 완료시킨 후, UV lamp를 사용하여 분리된 화합물의 점의 위치를 확인한다. 분리된 화합물의 점의 위치를 연필로 표기한다.
⑥ 표시된 점의 중간 지점에 선을 긋고 시작 선과 전개된 물질이 이루는 스팟의 중심 사이의 거리를 측정하여 해당 전개 용매 조건에서 혼합물에 포함되어 있는 유기화합물들의 전개율(Rf) 값을 표기한다.
3) 관련이론
① 크로마토그래피(Chromatography): 적절한 고정상과 이동상을 사용하여 혼합물을 정제 또는 분리하는 방법 중 하나이다. 시료들이 섞여 있는 혼합물에서 각 시료의 분자구조, 분자량, 치환기 차이에 따라 발생하는 고정상과 이동상 사이의 상호작용 차이가 발생한다.
참고 자료
Bernard Fried, Bernard Sherma,『Thin-Layer Chromatography, Revised And Expanded』, Marcel Deckker, Inc.,1999,9
Chem. Soc. Rev., 2014,43, 412-443
T. Ishiyama, M. Murata, N. Miyaura, J. Org. Chem., 1995, 60, 7508-7510.