[유기공업화학실험 A+] Synthesis of Luminol 결과 레포트
- 최초 등록일
- 2021.08.11
- 최종 저작일
- 2019.09
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목차
1. Title
2. Date
3. Apparatus & Reagents
4. Procedure
5. Result
6. Discussion
7. Reference
본문내용
1. Title: Synthesis of Luminol
6. Discussion
1) 실험에 대한 고찰
이번 Synthesis of luminol 실험은 혈흔수사에 흔히 사용되는 luminol을 합성하는 실험이다. 실험 과정은 크게 2 step로 나뉘며 첫번째 step은 Nitrophthalic acid에서 Nitro-phthalhydrazide를 얻는 과정이다. Nitrophthalic acid를 1g, 10% hydrazine solution을 3mL flask에 넣는다. 모든 합성실험과 동일하게 luminol 합성도 물을 제거하는 것이 중요하기 때문에 triethylene alcohol을 3mL 넣어준다. 이 후 가열 과정을 거치는데, Sand-bath를 이용해 약 수은 온도계의 온도측정 한계선인 200℃까지 가열하며 물을 제거해준다. 위 용액은 혼합물이기 때문에 끓는점이 일반 물에 비해 높아 고온에서 계속해서 가열하며 물을 제거해준다. 위 과정에서 처음엔 무색이였던 용액이 물이 증발하면서 160℃에 도달하면 노란색으로 바뀌고, 200℃에 도달하면 고체가 생성되는데 이 고체가 Nitro-phthalhydrazide에 해당한다. 200℃까지 가열이 완료된 용액은 flask 파손을 막기 위해 용액을 식힌 후 증류수를 15mL 넣어준다. 이 후, 감압여과를 통해 물을 제거해주어 노란 빛을 띄는 Nitro-phthalhydrazide를 얻는다. 실험 과정을 기반으로 한 Nitro-phthalhydrazide의 이론적 수득률은 0.974g이다.
두번째 step은 Nitro-phthalhydrazide로부터 Luminol을 합성한다. Step 1에서 얻은 Nitro-phthalhydrazide에 3M NaOH 5mL와 Sodium hydrosulfite를 넣어주고 Hot plate를 이용해 교반하며 B.P까지 가열해준다.
참고 자료
스미스의 유기화학 5판, smith, 카오스북, 2018, p.527-540, 적외선 분광법
위키백과 “3-aminophthalic acid” https://en.wikipedia.org/wiki/3-Aminophthalic_acid
위키백과 Triethylene glycol” https://en.wikipedia.org/wiki/Triethylene_glycol