무기화학실험_[A+ 레포트]_칼슘의 정량

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목차

1. Abstract
2. Introduction
3. Apparatus & Reagent
4. Experiment Section
5. Result and Discussion
6. Conclusion
7. Reference

본문내용

Abstract. 염화 칼슘 1g을 증류수 200mL 에, 옥살산 암모늄 3g을 증류수 50mL 에 용해시켜 70~80℃에 서 가열 교반한다. 온도에 도달하면 옥살산 암모늄 용액을 염화 칼슘 용액에 넣고, 미리 가열한 진한 염 산 5mL, 메틸레드 지시약을 소량 첨가해 가열 교반하여 산성 분위기로 만들어준다. 그리고 1:1(v/v%) 암모니아수를 스포이드로 한 방울씩 가하여 붉은색에서 노란색으로 색변화가 일어나면서 산성 용액이 중화되면서 pH가 높아짐을 확인할 수 있었다. 교반을 멈추고 water bath에 냉각시켜 비커에 침전물이 가라앉도록 하였다. 침전물은 입자가 작기 때문에 여러 번 감압 여과를 진행하였고, 미리 가열한 0.1(wt/wt%) 옥살산암모늄 용액으로 세척한다. 하지만 침전물에 공침된 불순물이 존재하기 때문에 이를 제거하기 위해 재침전을 진행한다. 1 차적으로 걸러낸 침전물은 긁어 1:4(v/v%) 염산 용액 30mL 에 녹이 고 여과지에 남은 물질은 1:100(v/v%) 염산 용액으로 세척해 준다. 총 용액이 200mL가 되도록 증류수 를 가하고 가열 교반한다. 그리고 침전물 녹인 용액에 옥살산암모늄 1g을 증류수 5mL 에 용해시켜 가열 교반한 뒤 붓고 메틸 레드 지시약을 가한다. 암모니아수를 다시 가하여 색 변화를 확인하고 침전물이 생성되도록 water bath에서 냉각한다. 이를 다시 동일한 방법으로 감압 여과 및 세척을 진행하고, 걸러 낸 재침전물은 100 ℃ 오븐에서 1 시간 건조시킨 뒤 도가니에 넣고 950 ℃에서 2 시간 반정도 소성시킨다. 온도를 높임에 따라 침전물인 옥살산 칼슘은 Ca2C2O4∙H2O(135℃), CaC2O4(225℃), CaCO3(470℃)로 세가 지 형태로 변화한다. 그래서 950 ℃의 강열에서 소성으로 산화 칼슘을 얻어내었고, 이를 데시케이터에서 방치냉각한 뒤 침전물의 무게를 측정하여 칼슘의 함량을 계산한다. 이렇게 실험적으로 얻어낸 칼슘의 함유율은 18.037%, 3.838%이고, 이론적 함유율은 36.113%로 각각 50.054%, 89.372%의 오차율을 내었 다.

참고 자료

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결정화 및 침전 | 정의 , 단계 , 장치(mt.
MyWater : K-water와 함께하는 물정보포털 ||
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흔들리는 용액 속에서 결정 10 배 빨리 만든다 (ibs.re.