무기화학실험 A+ 레포트_황산니켈 중 니켈의 정량

소개글

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목차

1. Abstract
2. Introduction
3. Apparatus & Reagent
4. Experiment Section
5. Result and Discussion
6. Conclusion
7. Reference

본문내용

Abstract. 황산 니켈을 0.2g씩 칭량한 뒤 2개의 빈 평량병에 각각 넣는다. 평량병+시료를 비커에 옮겨 증류수 200mL로 용해시키고, 6N HCl 용액을 가하여 산성 분위기로 만든다. 그리고 온도계를 설치하고, 시계접시를 비커로 덮은 뒤 80℃로 가열하여 상대과포화도를 최소화한다. 그리고 1% 디메틸글리옥심 25mL를 넣어 킬레이트 반응이 일으켜 착 화합물인 적색의 니켈디메틸글리옥심을 생성시킨다. 이때 생성물은 무색에서 노란색, 적색으로 변하였고, 생성물인 니켈디메틸글리옥심은 침전이 잘 일어나도록 HCl을 넣어 PH를 낮게 만들어주었지만, 반응이 끝나면 6N NH4OH 용액을 넣어 다시 알칼리성 용액으로 만들어 준다. 이때 암모니아수는 특유의 냄새가 나지 않을 때까지 첨가해준다. PH를 높임으로써 용해도를 감소시켜 최적침전조건 PH이후에도 반응이 더 진행되어 킬레이트 입자의 형태로 생성됨을 막는 것이다. 상온에서 1시간 식힌 후 생성된 침전물은 가열한 증류수로 감압 여과를 진행하고, 0.1N AgNO3를 적가해 백색 침전이 생기지 않을 때까지 침전물을 세정했다. 불순물이 모두 제거되었다면 침전물을 110℃ 오븐에서 45분간 건조시키고, 데시케이터를 이용해 방냉한다. 이후 니켈디메틸글리옥심의 무게를 측정하고, 이를 이용하여 황산니켈 중 니켈의 함량을 정량하였다. 그 결과 실험적 함유율은 9.4712% ,10.0995%이고, 이론적 함유율인 20.898%과 비교해 오차율은 각각 54.679%, 51.672%이 나왔다.

Introduction
이번 실험은 중량 분석법 중에서 침전법을 사용하여 황산 니켈 중 니켈의 함량을 구한 실험이었다. 중량분석법 중에서 침전법은 과포화를 방지하고, 순수한 침전입자를 얻는데 적합한 방법이다.

- 침전법
침전은 용해된 물질을 과포화 용액에서 불용성 고체인 침전물로 변형시키는 과정이다. 용해하기 어려운 분석물을 침전물로 만든후 불순물을 세척하고, 열처리하여 원하는 생성물로 만든 뒤 무게 변화를 측정한다.

참고 자료

Precipitation (chemistry) - Wikipedia
슬라이드 제목 없음 (cheric.org)
https://en.wikipedia.org/wiki/Nickel(II)_sulfate
Dimethylglyoxime - Wikipedia
Nickel bis(dimethylglyoximate) - Wikipedia
금속 이온 흡착 및 분리를 위한 킬레이트 시약-침윤 수지에 관한 연구. 이대윤, 과학재단 연구 결과 보고서, 연세대학교, 1982년)
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배위 결합 - 위키백과, 우리 모두의 백과사전 (wikipedia.org)
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[Precipitation Reactions - Chemistry LibreTexts]
Solubility and Precipitation - Chemistry LibreTexts
8.2: Precipitation Gravimetry - Chemistry LibreTexts
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Gravimetric analysis - Wikipedia
과포화 - 위키백과, 우리 모두의 백과사전 (wikipedia.org)
Effect of Lime Milk Concentration on the Forming Particle Size of Precipitated Calcium Carbonate, 천덕종, 박훈찬, 한국 자원공학회지 Vol 31,1994,p512
시계접시 - 위키백과, 우리 모두의 백과사전 (wikipedia.org)