무기화학실험 실험 9 Synthesis and Spectra of Vanadium Complexes 결과

목차

1. 실험 결과
2. 고찰
3. homework
4. 참고문헌

본문내용

Part Ⅰ에서는 [VO(tart)]2- 착화합물을 합성하였다. Hydrazine(NH2NH2)을 사용하여 V5+의 NH4VO3를 V2+의 [VO(tart)]2-로 환원시켰다. 이 과정을 통하여 purple pink 색을 띠는 (NH4)2[VO(tart)]H2O를 합성하였다. Part Ⅱ에서는 [VO(acac)2] 착화합물을 합성하였다. 에탄올을 사용하여 V5+의 V2O5를 V4+의 [VO(acac)2]로 환원시켰다. 이 과정을 통하여 blue-green 색을 띠는 [VO(acac)2]을 합성하였다. 이후 stock solution(NH4VO3)과 Zn/Hg amalgam을 제조하였다. Vanadium 환원에 방해가 될 수 있는 Zn 표면에 존재하는 산화 피막을 제거하기 위하여 HCl을 사용하였다. Procedure 1에서는 [VO(H2O)5]2+를 합성하였다. V4+(VO2+)는 d1의 전자 배치를 가지며 바닥 상태는 B2g로 존재하며 3가지의 전자 전이가 가능하다. B2g→B1g 전자 전이가 일어나는 이론적인 파장값은 771 nm이며, 실험적으로 얻은 파장값은 776 nm임을 확인할 수 있었다. 771 nm의 파장을 흡수하여 보색에 해당하는 blue 색으로 관찰되었다.
Procedure 2에서는 [V(H2O)5]2+를 합성하였다. 이때 amalgam solution을 가하여 V5+의 NH4VO3를 V2+의 [V(H2O)5]2+로 환원시켰다. 착화합물을 산화시킬 수 있는 산소를 제거하기 위하여 N2 furging을 진행하였다. V2+는 d3의 전자 배치를 가지며 바닥 상태는 A2g로 존재하며 3가지의 전자 전이가 가능하다. A2g→T2g 전자 전이가 일어나는 이론적인 파장값은 850 nm이며, 실험적으로 얻은 파장값은 863 nm임을 확인할 수 있었고, A2g→T1g(F) 전자 전이가 일어나는 이론적인 파장값은 566 nm이며, 실험적으로 얻은 파장값은 562 nm임을 확인할 수 있었다.

참고 자료

무기화학, Gary L. Miessler, 자유 아카데미, 2020, p. 466~496