분석화학실험 - 침전법적정

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목차

1. Title
2. Date
3. Purpose
4. Reagent & Apparatus
5. Theory
6. Method
7. Observation
8. Result
9. Discussion
10. Reference

본문내용

1) 침전 적정
침전의 발생, 소멸을 이용하는 적정으로 주로 침전 생성 반응을 이용하는 적정이다. 정량 하려는 화학
종에 적절한 침전제를 가하여 난용성 침전물을 만들 수 있고, 역반응이 일어나지 않기 때문에 침전 적정에 적당하다. 대부분의 침전물의 생성 속도는 느리기 때문에 적정에 사용하는 침전제의 수는 한정되어 있다. 분석하려는 물질과 반응하여 용해도가 적은 물질(침전물)을 생성시켜 표준 시약으로 적정하는 것을 의미한다. 가장 폭넓게 사용되는 침전제로는 질산은(AgNO3)이 있다. 실험을 통해 발생한 침전물을 정량적으로 회수하여 무게를 측정하는 방법은 무게 분석법이다. 무게 분석법 : 침전제를 과량으로 가하여 침전의 용해를 적게 해야 한다. 적정법에서는 침전제를 당량으로 가하고 침전반응은 천천히 일어나야 하므로 용해도곱 상수(ksp)가 작아야 한다.
① 침전반응의 속도가 빨라야 한다. (느리면 역적정발생)
② 일정한 화학량론에 따라 반응하고 난용성 염을 생성한다.
③ 당량점을 쉽게 구할 수 있고, 종말점 확인 방법이 존재해야 한다.
④ 표준용액이 특정 물질과 선택적으로 반응하고, 주요 반응을 방해하는 물질이 없어야 한다.

2) Mohr 적정법
분석화학실험
AgNO3 질산은 표준용액으로 Cl- 을 정량할 때, 지시약으로 K2CrO4 (Potassium chromate) 용액을 사용하는 적정 방법을 Mohr 적정법이라고 한다. 적정용액에는 염화이온과 크롬산 이온이 같이 들어 있고 적가하는 은이온이 염화이온과 먼저 반응하여 염화은 침전물을 만들고 그 다음에 지시약인 크롬산이온과 반응하여 붉은 크롬산은 AgCrO4 침전을 만들게 된다. 크롬산은의 용해도는 대체로 할로겐화은의 용해도보다 크기 때문에 염화은 침전물이 생긴 후 붉은색인 크롬산 침전물이 나타나는 것이 보통이지만 더 정확한 적정을 하기 위해서는 크롬산의 농도를 잘 조절해야 한다.
Mohr 법은 Cl-, Br-, I-, CN- , SCN- , S2- 등의 적정에 많이 이용되고, 반응액의 pH 가 6∼10 에서만 반응이 나타난다. 그러므로 용액이 산성이면 NaHCO3 등으로 중화하고 알칼리성일때 HNO3 등으로 중화하여야 한다.

참고 자료

분석화학, 9 판, 자유아카데미, p.320-343
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