서울여자대학교 유기화학실험 Recrystallization & melting point 결과 레포트

소개글

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목차

1. Subject
2. Date
3. Name
4-1. Principle
4-2. Object
5. Material (in English)
6. Procedure & Observation
7. Result
8. Discussion
9. Reference

본문내용

1. Subject Recrystallization & melting point
2. Date
3. Name
4-1 Principle
① Melting point
순수한 물질의 melting point 와 freezing point 는 통상 1 atm 에서 액상과 고체상이 equilibrium 에 있게 되는 온도를 말한다. 녹는 물질이 순수한 물질이라면 그 물질이 녹는 동안 가열해도 온도가 일정하게 유지되는 일정 온도 구간이 나타난다. 녹는점의 범위는 sample 이 녹기 시작할 때부터 완전히 녹았을 때까지 이고 melting point 는 이 범위 중 최고의 온도이다. Melting point 는 물질 마다 다르기 때문에 그 물질만이 가지는 고유한 물질의 특성이 된다. 녹는점은 물질의 고유한 값이어서 어떤 물질이 순수한 물질인지 확인할 수 있으므로, single crystal 의 물성을 알 수 있다는 점에서 중요하다. 순수한 물질일수록 mp 는 크고 재결정을 통해 석출한 물질이 powder type 일 때와 single crystal 일 때의 녹는점 차이는 30℃ 이상으로 크다. 이는 결정 격자 형태에서는 crystal lattice interaction을 끊기 위한 에너지, 즉 결정격자에너지가 필요하므로 powder type의 intermolecular force와의 차만큼 에너지 즉, 열이 더 필요하기 때문이다.

② Melting point의 측정
재결정하여 mp를 측정할 때에는 용질과 용매와 불순물이 모두 섞인 용액상은 녹는점 측정이 의미가 없으므로 용매가 적합하지 않다면 미리 vial test부터 다시 수행하여 적합한 solvent를 선택하고 순수한 결정을 얻어야 한다. 또한 다음의 4가지 항목을 고려해야 한다.

1. crystal(결정 격자 에너지)과 powder(intermolecular force)의 성상 차이
2. 순식간에 온도를 올리게 되면 녹는점이 언제인지 놓칠 수 있으므로 급격하게 온도를 올리지
않는다.
3. 녹기 시작하는 지점과 다 녹은 순간의 범위를 다 기록한다(중간 온도를 사용하는 경우도 있으나 순수한 물질일수록 녹는점도 높으므로 대체로는 종말점을 녹는점으로 제시한다)
4. 만약 powder가 재결정으로 나오게 된다면 crystal과 powder의 녹는점 차이가 크므로 같은 물질인지 확인할 수 없다. 따라서 직접적으로 crystal과 같은 물질인지 알고 싶을 때(간접적으로는
TLC로도 확인 가능하다) 이미 알려진 crystal 형태의 mp를 이용하여 mixed melting point technique을 사용한다. 즉 Crystal을 부셔서 powder 형태로 바꾸고, 부신 crystal과 powder의 ratio를 1 : 1로 섞어 또 다시 갈아준 것으로 녹는점을 측정했을 때와 그냥 powder의 mp가 같으면 둘은 같은 물질임을 확인할 수 있다. 이때, 재결정하여 얻은 powder type을 기존의 powder type과 비교하고 싶을 때에도 같은 technique을 쓸 수있다.

참고 자료

msds 자료 – 안전보건공단 화학물질정보, http://msds.kosha.or.kr/
사이언스올. 녹는점. 2022.10.02
https://www.scienceall.com/%EB%85%B9%EB%8A%94%EC%A0%90melting-point-%E9%BB%9E-2/
화학백과. 재결정. 2022.10.02
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=5827417&cid=62802&categoryId=62802
두산백과. 재결정. 2022.10.02
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=1138801&cid=40942&categoryId=32251
화학용어사전. 재결정. 2022.10.02
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=609100&cid=42420&categoryId=42420
화학대사전. 용해도 시험. 2022.10.02
https://terms.naver.com/entry.naver?docId=2304362&cid=60227&categoryId=60227