[화학공학]슬파닐산의 합성

소개글

화학공학...3학년실험

목차

1. 목 적
2. 해 설
3. 준 비
4. 조 작
5. 실험 결과
6. 중탕(重湯)의 종류
7. 고찰 및 검토

본문내용

실험 3. 슬파닐산의 합성(슬폰화 반응)

1. 목 적
(1) 아닐린을 황산으로 슬폰화하여 슬파닐산을 합성한다.
공기에 의해 산화 착색되기
쉬운 유독한 무색 투명 액색 무색 또는 백색 결정
분자량 93.1 분자량 173.2
비점 184.6℃ 융점 280℃
융점 -6.0℃
비중 1.022
4. 조 작
[반응 준비]
아닐린 4.0g(4.0ml)을 증발접시에 넣고 진한 황산 6.0g(3.0ml)을 한 방울씩 가한다. 유리봉으로 잘 섞는다. 삼각플라스크에 옮긴다.
[술폰화]
플라스크 벽에 골고루 분포되도록 섞는다. 일반적으로 유기화합물(고체)의 열전도율은 적다. 그러므로 황산아닐린의 분말도 될 수 있는데로 넓고 얇게 용기 벽에 골고루 부착시킨다. 油浴으로 가열한다. 플라스크내의 반응온도를 185~190℃로 유지시키기 위해서는 油浴의 온도를 195~200℃로 한다. 플라스크 내의 온도를 185~190℃로 유지한다. 온도를 낮추면 황산아닐린(m.p.169℃)이 굳어져서 반응이 끝나고 슬파닐산이 생성되지 않으므로 주의 한다. 절대로 교반해서는 안 된다. 일단 녹았다가 다시 固化하는가? 온도를 유지시켜 다시 30분단 가열한다. 그리고 상온까지 방냉한다.

참고 자료

http://kin.naver.com/browse/db_detail.php?d1id=11&dir_id=110204&docid=652980
2005.04.11