[유기화학실험] 친전자성 치환 나이트로벤젠 합성 (Nitration of Methyl benzoate)

소개글

많은 도움이 되었으면 합니다.

목차

1. TITLE
2. DATE
3. OBJECT
4. THEORY & PRINCIPLES
5. APPARATUS & REAGENT
6. PROCEDURES
7. RESULT & DISCUSSION
8. REFERENCE

본문내용

6. PROCEDURES
<반응>
1. 100ml 이구 둥근 바닥 플라스크에 메틸 벤조에이트 3.00ml (3.28g, 24.1mmol, 1.00eq)와 헥세인 50ml를 넣고, 온도계를 설치한다. (관찰 1: 반응시간, 사용한 시약의 양)
2. 1의 플라스크를 냉각시키기 위해 얼음 소금물(ice-salt bath)을 설치한다.
3. 진한 황산 7.0ml(13.2g, 131mmol)를 조심스럽게 취하여 1의 플라스크에 넣어 온도계에 닿지 않도록 자석 스핀바로 교반한다. (관찰 2: 플라스크의 온도 변화)
4. 100ml 삼각 플라스크에 얼음 중탕을 설치하고 진한 질산 2.00ml와 진한 황산 2.0ml를 섞는다.
5. 4번 용액을 차게 한 뒤 피펫을 이용하여 조심스럽게 3번 용액에 넣는다. (관찰 3: 온도 변화)
6. 얼음 중탕 안에 장치된 플라스크 용액의 온도가 15℃를 넘지 주의하면서 교반한다.
<반응 마무리>
7. 100ml 비이커에 잘게 부수어진 얼음을 25.0g을 준비한 후, 여기에 6에서 얻어진 반응혼합물을 붓는다. (관찰 4: 용액의 변화)
8. 고체가 형성되면 감압 필터 한다. 얻어진 고체는 얼음물 15.0ml와 메탄올 5.00ml (3:1)를 섞은 용액으로 씻어준다. (관찰 5: 고체의 색, 형태)
9. 말린 후 무게를 재서 수득율을 구하고 녹는점을 잰다.

참고 자료

ㆍ네이버 백과사전
ㆍ엠파스 백과사전
ㆍ다시 쓴 유기화학 실험, 김홍범, 자유아카데미, 2004
ㆍOrganic chemistry, John McMurry, BROOKS/COLE, sixth edition