[화학공학실험]Nitrobenzene(니트로벤젠)의 합성

소개글

벤젠을 혼산으로 니트로벤젠을 합성하는 실험 예비레포트입니다.
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목차

목 적
원리 및 배경
실험방법
과 제

본문내용

○ 무수염화칼슘
=> 염소와 칼슘의 화합물이다. 화학식 CaCl2. 천연으로는 복염으로서 타키하이드라이트 등의 광물로서 산출된다. 또, 바닷물 속에 0.15% 함유되어 있다. 무수물은 조해성이 있는 사방정계의 백색 결정으로, 녹는점 772℃, 끓는점 1,600℃ 이상, 비중 2.512이다. 물에 대한 용해도는 크며, 1g의 물에 74.5g 녹는다. 알코올·아세톤 등에도 녹는다. 공업적으로는 암모니아-소다법(솔베이법)을 시행할 때, 암모니아 증류탑의 폐액을 농축하여 식염을 회수할 때 다량으로 얻는다. 이것은 이수화물에 상당한다. 또, 석회법으로 염소산나트륨을 제조할 때에도 부산물로 생성한다. 탄산칼슘 또는 수산화칼슘에 염산을 작용시켜 용액을 증발시키면, 30℃ 이하에서는 육수화물의 결정이 석출한다. 30∼40℃에서는 사수화물이 생기고, 그 이상에서는 이수화물, 175℃에서는 일수화물, 약 300℃에서는 무수물이 생긴다.
● 실험 방법
○ 500㎖ 용량의 3구 플라스크에 증류수 6㎖를 넣고, 질산 34㎖를 넣고, 서서히 흔들며 냉각한다.
○ 황산 40㎖를 조금씩 가해준다.
○ 벤젠 36㎖를 dropping funnel을 사용하되 조금씩 가해 온도가 50∼60℃가 넘지 않도록 물로 냉각하여 혼합물을 저어준다.(NO2 gas 발생)
○ 환류 냉각기에 찬물을 통하여 60℃ 수조에서 때때로 교반하여 약 40분 동안 가열하여 반응을 완결시킨다.
○ 플라스크 안의 반응물 중 위층의 액을 시험관에 소량을 취해 물로 희석하여 흔든다. 이 때, 기름상태의 액이 밑으로 쉽게 가라앉으면 반응이 완결된 것으로 보고 가열을 중지하고 실온으로 냉각한다.
○ 반응물을 분액깔대기로 옮기고, 잘 흔든 뒤 위쪽의 니트로벤젠을 분리한다.(아래쪽은 혼산임.)
○ 분리한 니트로벤젠에 약 350㎖의 찬물을 부어 잔존한 혼산을 제거하고, 아래쪽의 니트로벤젠을 분리한다.
○ 분액깔대기로 옮긴 후 약 150㎖의 물로 한 번 씻어낸 뒤 세정수는 버린다.
○ 무수염화칼슘 1g을 가해서 투명하게 되면 니트로벤젠임을 알 수 있다.
※ 주의 사항
○ 층분리가 되지 않도록 교반을 빨리 한다.
○ 실험방법 네 번째 실험시 온도조절에 유의한다.
○ 폭발의 위험성이 있으므로 냉각기 끝을 막지 않는다.
○ 분액깔대기를 사용할 때 충분히 흔든다.
과 제
● 혼산에 의한 니트로벤젠의 합성시 온도를 60℃ 이상 올리면 어떤 현상이 일어나는지에대하여 조사하시오.
=> 혼산이 끝나고 니트로벤젠의 합성시에 60℃ 이상으로 가열하게 되면, 미반응한 벤젠들이 날아가게 된다.

참고 자료

■ 참고문헌
● http://kowon.dongseo.ac.kr/~ccpark/root/organ/or_ex08_re.htm
● http://www.happycampus.com/pages/2002/04/08/D1080035.html
● http://100.naver.com/100.php?id=731708
● http://100.naver.com/100.php?id=144028
● http://100.naver.com/100.php?id=74808
● http://www.reportworld.co.kr/report/data/view.html?no=219198