[기기분석]기체크로마토그래피

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기체크로마토그래피의 그림과 자세한 설명이 있어서 보고서로 정말 좋습니다.

목차

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본문내용

(1) 운반가스(Carrier Gas)
A. 운반가스의 조건
- 충전물이나 시료에 대해서 불활성이고 사용하는 검출기에 적합하여야 한다.
- 분리관내에서 시료 분자의 확산을 최소화할 수 있어야 한다.
- GC에서 사용 가능한 운반 기체들은 일반적으로 다음의 조건들이 만족되어야 한다.
① 순도가 높아야 하고,
② 비활성이어야 하며,
③ 기체의 확산을 최소로 줄일 수 있도록 분자량이 커야 하며,
④ 값이 싸고 독성이 없어야 하며,
⑤ 검출기에 적합한 기체를 선택해야 한다.

B. 운반가스의 종류
- 종류 : H2, He, N2, Ar ⇒ 검출기의 종류에 따라 다르다.
- 순도는 99.995% 이상 (단, ECS는 99.9995%이상, Five-Nine)
- 대체로 고압 기체 실린더가 운반 기체의 공급원이 되며, 균일한 압력을 유지하여 일정한 속도의 기체 흐름을 얻기 위해 압력 조정 장치(pressure regulator)가 부착된다.
- 칼럼의 효율은 적당한 운반 기체의 선택과 사용되는 칼럼의 지름 등에 따라 다른 흐름 속도에 의존한다. 즉 실험 조건과 용질이 같은 경우에도 운반기체의 종류에 따라 최적 흐름 속도가 달라져 분리능에 영향을 주게 된다.

C. 운반가스 정화장치(Trap)
- 운반 기체의 순도를 높이고, 운반 기체에 포함된 수분, 부유 입자, 산소 및 탄화수소 등의 불순물을 제거하기 위해 분자체 또는 실리카겔의 트랩을 부착해서 사용하는 것이 보통이다.
- Moisture Trap : Molecular Sieve 5A, 45/60mesh. 운반 가스의 수분 제거.
- Oxygen Trap : 운반 가스 중의 산소 제거
- Chemical Filter : Molecular Sieve 5A, 60/80mesh.
운반 가스 중의 불순물(탄화수소 류)제거
(2) 시료 도입부, 주입부(Injection Port)
: 분석하고자 하는 시료를 기화시켜 Column으로 보내기 위한 부분
A. 시료의 주입
○ 시료는 적당량을 순간적으로 주입함으로써 주입한 시료 증기가 이동상에 가능한 한 확산되지 않고 농도가 짙은 상태에서 분리관에서 이동하도록 한다.
○ 시료 도입부의 온도 : 시료성분의 B.P + 20℃ 정도
○ 시료량 : 분리관의 크기와 액체상의 양에 따라 다르다.
- 기체시료 : gastight syringe나 sampling valve를 이용하여 주입
- 액체시료 : micro syringe를 사용
- 일반적인 분리관에는 1㎕ - 10㎕의 시료를 주입한다.
Capillary column의 경우는 1-3㎕ 정도의 시료를 주입.

참고 자료

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