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[신소재]액상에서의 분말합성방법

*석*
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최초 등록일
2006.06.28
최종 저작일
2005.10
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목차

*액상에서의 분말합성방법
1) 침전법
2) sol-gel법
3) 용매 증발법
4) 수열 합성법

본문내용

금속 알콕시드는 소수성이여서 가수분해용의 물과는 혼화되지 않으므로 균일한 용액을 얻기 위해서는 공통용매로 알콜과 같은 유기용매를 많이 사용해야 한다. 또한 가수분해반응을 제어하기 위해서는 촉매로 산 또는 염기를 첨가한다. 촉매는 혼화영역을 넓히는 작용도 있으나, 산과 염기는 알콕시드에 대한 가수분해 거동은 전혀 다르게 나타난다. 예를 들면, 산촉매를 사용할 경우, 산화물 입자를 포함하는 투명한 졸용액 및 겔체를 만들 수 있지만, 염기촉매의 경우, 졸용액이 유탁되거나 백색으로 현탁되며, 겔체는 다공성이 된다.
Si(OCH3)4-CH3OH-H2O계에서 촉매로 HCl을 사용할 경우, Si(OCH3)4의 반응 마지막에는 대부분이 가수분해 되나, NH3을 촉매로 사용하면 미 가수분해된 일부의 Si(OCH3)4가 겔화될 때까지 남게 된다. 이와 같은 결과를 GC 및 Raman 분광분석으로 확인할 수 있다. 또한 Si(OCH3)4를 Si(OC2H5)4로 대체한 계에서도 같은 결과가 확인되었다. 이에 대한 결과를 다음과 같이 설명하고 있다.

산촉매에서는 가수분해반응은 실리콘의 알콕시드와 물의 농도에 대해서 2차인 것이라고 제안하고 있다. 알콕시드기가 프로톤화되면 Si원자의 전자가 떨어져서 +의 전하를 띠게 되어 쉽게 H20의 공격을 받게 된다. 따라서 가수분해가 진행된다.

염기성 촉매에서는 아래의 화학반응식과 같이 직접 친핵성인 OH- 이온의 공격을 받는다. 이 때에, Si원자는 -의 형식전하를 띄게 되모르 치환기의 입체효과 외에 감응효과의 영향도 받게 된다.

염기성 촉매를 사용하면 Si(OH)4는 축합되어 구상의 콜로이드 입자가 되며, 산촉매에서는 가수분해가 균일하게 원만히 진행되므로 조건을 잘 조정하면 희망하는 형성(직쇄, 3차원)의 중합체를 합성시킬 수 있다.

참고 자료

없음

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