[화학]절연유 중 PCBs 분석 방법

목차

1. 장치 및 시약
2. 시료채취 및 보관
3. 시료전처리 - 알칼리분해, 추출
4. 시료전처리 - 실리카켈컬럼
5. 시료전처리 - 플로리실컬럼
6. 정성 및 정량

본문내용

1. 장치 및 시약

가. 장치
(가) 주입부 라이너 : 시료를 직접 주입하기에 적합한 것으로 하부에 석영섬유 또는 유리 섬유를 약 1cm 채운 것 또는 이와 동등한 성능을 가진 것.
(나) 검출기 : 전자포획형 검출기 장착. 가스크로마토그래프를 사용함.
(다) 컬럼 : 길이 30cm 이상, 내경 0.25~0.32mm 의 DB-1, DB-5, DB-608 캐필러리 컬럼 또는 이와 동등 이상의 분리능을 가진 것.
(라) 운반가스 : 순도 99.999%이상의 질소 또는 헬륨
(마) 운반가스유속 :１ー５ml/min
(바) 온도
가) 주입부온도 : 250-300。C
나) 칼럼온도 : 150-300。C
다) 검출기온도 : 270-320。C
(사) 농충장치 : 구데르나다니수농축기 또는 회전증발농축기
(아) 정제컬럼 : 내경 10mm, 길이 300mm 인 것으로 상부에 분약 깔때기를 고정시킬 수 있는 내열제 유리이어야 하며, 컬럼 콕은 테프론 제질이어야 함.
나. 시약
㈎ 수산화 칼륨 : 잔류농약 분석 및 PCB 분석용 또는 그 이상의 것.
㈏ 에탄올 : 잔류농약 분석 및 PCB 분석용 또는 그 이상의 것.
㈐ 노말헥산 : 잔류농약 분석 및 PCB 분석용 또는 그 이상의 것으로 용매 사용 전 바탕 시험을 행하여 용매의 오염도를 체크하여야 한다.
㈑ 무수황산나트륨 : 잔류농약 분석 및 PCBs 분석용 또는 그 이상의 것.
㈒ 헥산세정수 : 이온교환수를 직접 노말 헥산으로 세정한 후 사용함.
㈓ 실리카겔 : 실리카켈을 130。C에서 18시간 가열 활성화 한 후 데시케이터 내에 일정시간 (약 30분) 방냉한 후 사용함.
㈔ 가스크로마토그래프 정량용 표준용액 : PCB 표준 제품을 구입하여 100~1000ppm을 제작한 뒤 이를 KC-300, KC-400, KC-500 및 KC-600의 표준용약을 균등하게 희석 혼합하여 2mg /l가 되게 조제하여 냉암소에 보관하다.
㈕ 황산 :９６％이상 특급시약

참고 자료

없음