[공학]DSC(Differential Scanning Calorimeter)를 이용한 고분자의 열적특성 및 결정화도 측정

소개글

DSC(Differential Scanning Calorimeter)는 기본적으로 시료의 온도를 일정 속도로 상승 혹은 하강 / 등온 유지 시 발생하는 기준시료(reference)와 측정시료(sample) 간의 열 흐름(heat flow)의 차이를 측정함으로서 시료의 흡열, 발열 혹은 열용량(heat capacity)의 변화에 의한 전이점을 측정하는 가장 일반적인 열 분석법(thermal analysis)이다.
Sample과 reference furnace의 온도를 동일하게 해주기 위해 공급된 보상 에너지로부터 얻은 온도, 열량변화 data로부터 시료의 물리적 화학적 성질을 알 수 있다. 이때 피크의 위치, 모양, 개수 등으로부터 정량적인 정보들을 얻을 수 있으며 피크의 면적으로부터 열량 변화의 정량적인 정보를 얻을 수 있다. 특히 시료가 고분자 물질인 경우에는 매우 중요한 정보들을 얻기에 유용하다.
실험을 통하여 얻은 DSC themogram으로부터 유리 전이 온도(glass transition temperature : ), 냉결정화 온도(cold crystallization temperature : ), 녹는 온도(melting temperature : ), 결정화 온도(crystallization temperature : )등의 것들 외에도 결정화 시간, 순도, 산화, 분해 등에 관련된 정보를 얻을 수 있고 이를 통해 알고자 하는 고분자의 열적 특성을 알 수 있다.

목차

1. 서 론 1p

2. 이론적 고찰 1p
2. 1 열분석 1p
2. 2. 1 측정 가능한 반응 2p
2. 2. 2 열 분석법의 종류 3p
2. 2 DSC 기기 4p
2. 2. 1 DSC 의미 4p
2. 2. 2 DSC 종류 4p
2. 2. 2. 1 Power Compensation DSC 5p
2. 2. 2. 2 Heat Flux DSC 6p
2. 2. 2. 3 혼합형 DSC 7p
2. 2. 2 DSC에 의한 측정 및 응용 8p
2. 3 고분자의 열운동 9p
2. 4 측정원리 9p
2. 4. 1 Heat Capacity 12p
2. 4. 2 Glass Transition Temperature 13p
2. 4. 3 Crystalline Temperature 14p
2. 4. 4 Crystallinity 15p
2. 4. 5 Melting Temperature 16p
2. 5 DSC curve 특징 17p
2. 6 실험 기기 19p

3. 실험 방법 19p
3. 1 실험과정 19p
3. 2 주의사항 22p

Nomenclature 23p

References 24p
그림 차례

Figure 2-1. 2p
Figure 2-2. 5p
Figure 2-3. 7p
Figure 2-4. 8p
Figure 2-5. 10p
Figure 2-6. 11p
Figure 2-7. 12p
Figure 2-8. 13p
Figure 2-9. 14p
Figure 2-10. 15p
Figure 2-11. 16p
Figure 2-12. 17p
Figure 2-13. 18p
Figure 3-1. 20p
Figure 3-2. 21p
Figure 3-3. 22p

표 차례

Table 2-1. 2p
Table 2-2. 3p
Table 2-3. 5p
Table 2-4. 6p
Table 2-5. 19p

본문내용

재료 분석 기술의 대부분은 열이 material로 이동하고 이에 따른 변화를 조사하는 데 있다. 이러한 기술들을 열분석이라 한다. DSC는 다양한 material의 열분석을 수행하는 편리하고 높은 정확도를 가진 방법이다.
시차 주사 열량계 (DSC)는 온도나 시간에 관한 함수로 흡수하거나 방출하는 에너지를 측정하는 강력한 기기이다. DSC system에는 Heat fluc DSC와 Power compensation DSC가 일반적으로 사용된다. 이번 실험에서는 Power compensatino DSC를 사용할 것이다. 이는 sample과 refernece의 독립된 furnace에서 각각 온도가 변화한다.
시료(sample)과 표준(reference)은 실험을 하는 동안 거의 비슷한 온도로 모두 유지된다. DSC는 이 둘의 온도 차이가 거의 0에 가깝도록 필요한 에너지를 공급해준다. 이 기술의 기본 원리로는 시료(smaple)가 상전이와 같이 물리적인 변화가 일어날 때, 시료(sample)와 표준(reference) 물질이 같은 온도를 유지하기 위해서는 표준(reference)보다 흐르는 열은 열이 좀 더 많이 (혹은 적게) 필요하게 된다. 시료(sample)에 열이 더 많이 흘러야하는지 혹은 더 적게 흘러야하는지는 과정이 발열인지 흡열인지에 따라 결정된다. 결정화 반응처럼 발열반응일 경우에는 sample의 온도를 올리는데 적은 열이 필요하다. 기록되는 에너지의 차이는 온도의 함수로서 기록된다. Sample과 reference의 열 흐름의 차이를 관찰함으로써 DSC는 흡수하거나 방출한 열의 양을 측정할 수 있다.
DSC를 이용하여 유리전이 온도, 녹는 온도, 결정화도, 결정화 온도, 용융열, 증발열, 결정화열, 흡착열이나 탈착열, 열용량, 고체상태 전이 에너지 등을 구할 수 있었다. DSC는 산업적 환경에서 기기의 특징을 제어하는데 광범위하게 사용된다.

참고 자료

1. 박영철, 열분석법에 의한 수입 코우크스탄의 건류 반응열과 반응 특성 연구, 한국화학공학회(2003)
2. 두산동아 편집부(편), 두산세계대백과사전(2006)
3. Peter Atkin, Physical Chemical, Oxford, 7판 (2006)
4. http://www.cheric.org/research/analyzer/
5. http://www.dilatometer.co.kr/analysis/analysis_main_all.htm
6. http://www.imta.co.kr/
7. http://instrument-specialists.com/products_dsc-iseries.html
8. http://en.wikipedia.org/wiki/Differential_scanning_calorimetry
9. http://www.html.ornl.gov/tpuc/dsc.html
10. www.mrl.ucsb.edu/mrl/centralfacilities/polymer/DSC.html
11. http://las.perkinelmer.com/content/RelatedMaterials/Brochures
12. http://people.ccmr.cornell.edu/~mseugrad/classes.html