[공학]다이아조 커플링

목차

실험방법
1.얻어진 생성물의 수득률
2.다이아조화의 커풀링 반응에 대한 메카니즘

본문내용

실험방법

① 200ml의 erlenmeyer flask에 Na2CO3 0.6～0.7g(5.6mmol～6.6mmol)을 넣고 증류수 50ml를 가한 후 sulfanilic acid 2.0g(anhydrous 기준, 11.5mmol)을 가한다.

② 잘 녹지 않으면 더운물을 이용해 완전히 녹인 후 실온으로 낮춘다.

③ 다른 10~20ml 삼각 flask에 NaNO2(순도95%) 0.80g(11.0mmol)을 정확히 무게를 단 후 여 기에 증류수 5ml를 가하여 녹인다.

④ ③에서 만든 용액을 ②에 가한다.

⑤ ④의 용액에 얼음조각을 조금 넣고 ice bath를 이용해 반응용액이 0～5℃ 인지 확인한 후 교반하면서 2N-HCl 6ml~8ml을 가한다. 이 때 반응온도가 5℃를 초과하지 않도록 주의 한다.

⑥ 또 다른 삼각 flask에 N,N-dimethylaniline 1.3g(10.7mmol)의 무게를 단 후 여기에 2N-HCl 6ml(12mmol) 및 얼음조각을 조금 넣고 녹인다. 잘 녹지 않으면 2N-HCl을 한 방 울씩 더 가하여 다 녹인다.

⑦ ⑤의 diazonium 용액에 교반하면서 ⑥의 찬 용액을 혼합한다. 10여분 동안 낮은 온도상 태(Ice bath 사용)에서 교반을 계속한다.

⑧ ⑦에 25% NaOH 수용액을 서서히 가하여 충분히 염기성이 되도록 하면(25% NaOH 10ml 정 도 필요)곧 알칼리염의 깨끗한 결정성 색소가 얻어진다.

⑨ 위의 용액을 얼마동안 방치한 후 흡인 여과한 후 차가운 소량의 증류수로 한번 씻어주고 건조시킨 후 수율을 계산한다.

참고 자료

없음