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적외선 분광분석법 ( IR ) 로 Salicylic acid 분석

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최초 등록일
2007.10.14
최종 저작일
2007.10
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소개글

적외선 분광분석법 ( IR ) 을 이용하여 Salicylic acid 분석함으로써 IR 의 기본적인 이론을
파악할 수 있다.

목차

Ⅰ. 실험 목적
Ⅱ. 실험 이론
1. 적외선 ( infrared rays )
2. 적외선 분광법의 주요응용
3. IR (적외선)의 특성
4. FT - IR ( Fourier 변환 적외선 기기 )
1> FT - IR ( Fourier 변환 적외선 기기 )
2> FT - IR ( Fourier 변환 적외선 기기 )의 사용 시 이점
5. 적외선 흡수 스펙트럼의 원리
Ⅲ. 실험 방법
1> Nujol ( Nacl cell )
2> KBr pellet
3> ATR
Ⅳ. 실험 결과
Ⅴ. 고찰

본문내용

Ⅴ. 고찰
1. 시료를 건조해야 하는 이유
- IR 분석 시 수분이 존재하면 스펙트럼에 시료의 peak 이외에 수분의 peak 가 존재해서 시료의 peak 를 가리는 경우가 생긴다.
- 부품 자체가 물에 녹기 때문에 기기의 수명을 단축시킬 우려가 있다.
2. 측정 방법 3가지의 비교 및 원리 이해
1> ATTR 법 ( Attenuated Total Reflectance )
- 도료와 같은 투명하지 않은 시료, 문이나 벽의 도료, 회화 등 딱딱해서 셀에 들어 갈 수 없는 것을 측정하는 경우에 이용한다.
사용하기에는 편하지만 반사법을 이용하는 것이어서 감도가 떨어져서 증폭시켜야 한다.
2> Nujol 법
- 고체 시료를 분쇄하여 분말로 만든다.
이 분말을 뉴졸 ( 파라핀유 ) 혹은 클로로플루오르카본, 그리스 등과 섞어 짙은 슬러리 상태로 한다.
이 방법은 정성 분석에는 사용되지만 정량 분석에는 적합하지 않다.
- 단점 : 파수 범위가 작고, 오일 때문에 나타나는 peak 로 인해 그 부분에 해당하는 peak 가 가려진다.
3> KBr pellet
- 스펙트럼이 깔끔하며 고체 시료를 취급하는데 가장 흔히 쓰이는 방법이다.
할로겐화 염들은 그 미세 분말에 적당한 압력을 가하면 투명한 또는 반투명한 유리 같은 성질을 가지는 차가운 유체의 성질을 가진다. 곱게 간 시료 1mg 이하를 건조한 브롬화칼륨분말 100mg 정도와 고르게 혼합한다. 혼합은 막자와 막자사발로 할 수 있다.
혼합물은 특별한 압축 틀에서 평방인치 당 10000~15000 파운드 압력으로 압축하여 투명한 디스크를 만든다.
또한 KBr 은 400cm-1 의 낮은 영역까지 적외선 대부분 영역의 빛을 투과시킨다. 때때로 요오드화세슘은 200cm-1에서 흡수하기 때문에 더 낮은 좋은 투과성이 요구되는 진동수에 때때로 사용된다.
※ 지나치게 압축하면 금이 가서 공기가 들어가서 CO2 peak가 보여 다른 peak가 안 보일 수 있다.

참고 자료

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