아세트아닐리드 재결정(사전보고서)

소개글

✸ 실험목적- 불순물이 포함된 아세트아닐리드의 재결정화를 통해 더욱 순수한 아세트아닐리드를 정제할 수 있다.

목차

실험 목적

실험 이론

시약 및 기구

실험방법

본문내용

✸ 실험목적- 불순물이 포함된 아세트아닐리드의 재결정화를 통해 더욱 순수한 아세트아닐리드를 정제할 수 있다.✸실험 이론
◘재결정
재결정온도 : 재결정이 일어나는 최저 온도, 물질의 종류, 가공법, 가공률에 따라 다르다.
용해에 의한 재결정의 특징 : 뜨거운 용매에서 보다 정제가 잘되며(온침법), 원래의 시료 속에 있던 불순물은 가열함으로써 용매 속으로 녹아들어가 용액을 완전히 식힌 다음에도 계속 용해된 상태로 존재. 이것을 여과지로 여과하면 순도가 높은 결정을 얻을 수 있다.
온침법을 쓰는 이유 : 재결정 침전과 그 응결과정이 평형을 이루어 침전은 보다 순수하고 굵어 여과하기 좋으며, 불순물의 오염도가 줄어들기 때문이다. 가열하는 것은 재결정 침전의 완결시간을 줄이고, 결정의 성장 속도를 빠르게 하기 위해서이다.
묵힘과 숙성 : 재결정 침전 속에서 일어나는 모든 비가역 변화와 구조변화를 말한다. 침전을 묵히면 보통 다음과 같은 변화가 일어난다.
① 굵은 입자는 성장, 비표면적이 작은 입자는 녹으므로 오염물이 모두 모액으로 유리. → 이 과정이 숙성(ripening - Ostwalt)
② 오염물이 흡착, 내장되면 결정이 응력을 받아 불순해지는데, 이러한 침전을 가열, 교반하면, 다음과 같은 현상이 일어난다. 이 과정이 바로 묵힘(aging)이다.
보다 녹기 쉬운 불완전한 개개의 결정이 완전하게 된다.
분자가 자발적으로 상당한 시간 동안 재배치된다.
그 결과로 불순물이 표면으로부터 밀려 제거된다.
③ 불순물이 제거되고 안정한 결정이 재결정된다.
④ 흡착된 불순물을 평형에 도달시켜 오염물이 모액으로 녹도록 한다.
⑤ 결정성 집합체가 재결정하여 1차 입자가 서로 결합한다.

참고 자료

공업화학실험