시차주사열량법

소개글

시차주사열량법임.

목차

개 론
DSC의 용도
기초이론
DSC 종류
DSC Calibration
기기구성
실험방법
실험결과 DATA
DSC 기기

본문내용

개 론
시료가 열을 받아 그 물리적 또는 화학적 물성이 변할 때 열을 수반하게 된다. 바로 이 열의 변화를 감지해 내는 것이 DSC 이다.
시료물질(sample)과 기준물질(reference)을 온도변화 프로그램으로 가열하면서 이 두 물질에 흘러 들어간 열량의 차이를 시료온도의 함수로 측정하는 열 분석 방법이다.
DSC는 가열, 냉각 또는 일정한 온도를 유지하는 동안 시료가 흡수 또는 방출하는 에너지(dΔQ/dt)를 측정하는 방법으로 이때 시료의 온도를 정확히 조절하면서 동시에 조절된 온도를 정확히 측정한다.
매우 작은 열 변화 또는 완만하게 긴 온도 영역에 걸쳐 일어나는 작은 열 변화 등의 측정을 제외하고, 열의 출입을 동반하는 대부분의 물성을 DSC는 측정할 수 있다.
Differential Scanning Calorimetry
Differential : reference와 sample 사이의 열 변화의 차이를 측정.
Scanning : 보고자 하는 온도 영역에서 가열 속도, 등온 유지 등을 다양하게 프로그램 할 수 있음.
Calorimetry : 열량을 측정한다는 의미.측정된 초기의 단위는 mW이고, W/g, J/g, cal/g 등등은 환산된 단위이다.
DSC의 용도
금속재료
유기,무기재료
고분자재료
식품,생화학
융해온도,
전이온도,
상태도 결정,
시료석출효과
융해온도,
순도,
열 안정성
융해온도, 전이온도, 전이열, 결정화온도, 결정화도, 유리전이온도
융해거동,
열 안정성,
상전이

기초이론
DSC에서는 시료와 기준물질을 각각의 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 같은 양의 전기에너지를 시료의 가열로에 공급하며 만약 발열을 하면 발열에 해당되는 만큼의 에너지가 냉매에 흡수되어 두 개의 가열로 안의 시료접시의 온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 단위시간당 열의 흐름이 온도 또는 시간의 함수로 기록된다.
DSC 종류
전력 보상 DSC의 구조
열 흐름 DSC
혼합형 DSC
전력 보상 DSC
시료용과 기준물질용으로 가열로가 따로 분리되어 있으며, 각 가열로는 독립적으로 가열기와 Pt 저항체를 센서로 가지고 있다.
시료가 발열 혹은 흡열로 인해 온도가 변화하면 시료와 기준물질 간의 온도차를 감지하여 그 온도차를 보상하기 위해 온도가 낮은 쪽으로 전기 에너지를 공급하여 온도가 항상 같게 만든다.
이때 기록계에는 열의 흐름 dH/dt를 mcal/sec 단위로 해서 온도의 함수로 나타나게 한다
전력 보상 DSC(장단점)
장점
열량을 직접 측정하므로 속도가 빠르고 재현성이 우수하다.
시료 사용량이 mg단위로 매우 작다.
온도 변화에 대한 응답속도가 빠르고 안정적이다.
온도 센서로 Pt 저항체를 사용하므로 측정 범위에서 선형성이 좋으며 보정하기 쉽다.
단점
가열로의 가열기, 센서와 연결된 전선이 노출되어 있어 오염에 약하다.
시료, 기준물질 두개의 가열로 중 하나만 고장이 나도 수리가 불가능하여 고가의 시료 홀더 전체를 교체하여야 한다.
작고 민감한 가열로의 사용으로 인해 내구성이 떨어진다.
사용온도의 폭이 좁다 (통상 최고 온도 725도)
열흐름 DSC
Calorimetric DTA 혹은 Boersma DTA라고도 하며 현재 시판되고 있는 대부분의 기기들은 이 방식을 따르고 있다.

참고 자료

없음