[분석실험]CaC2O4.H2O로서 칼슘의 무게 분석

소개글

CaC2O4H2O 무게 분석 실험입니다.

목차

1. 실험 목표
2. 실험 도구
3. 실험 원리
4. 보충 설명
5. 시료
6. 실험 기구
7. 실험 시 만들 시약
8. 실험 과정
9. 실험 결과

본문내용

실험 과정
- 중간 다공성 소결 유리 깔때기 세 개를 105℃에서 1~2시간 동안 말리고, 건조 용기에서 30분간 식힌 후 무게를 단다. 30분간 가열하는 과정을 반복하여 마지막 두 값이 0.3mg이내에서 일치하도록 한다. 깔때기는 손으로 만지지 말고 종이수건이나 도가니 집게를 쓴다. 도가니 침전물을 건조시키는 또 다른 방법은 전자레인지를 사용하는 것이다. 900W 주방용 전자레인지로 도가니를 4분과 2분 주기로 가열하면서 일정한 질량으로 건조시킨다. (각 주기 당 15분의 냉각시간이 필요하다.) 적절한 가열시간을 찾는 실험이 필요하다.
- 소량의 미지시료 용액으로 25ml 피펫을 씻어내고, 그 용액은 버린다. 용액을 빨아들일 때는 고무 벌브를 사용한다. 입으로 집적 빨면 안 된다. 정확히 25ml의 미지 시료를 세 개의 250~400ml 비커에 각각 가하고, 0.1M HCl 약 75ml로 각각 묽힌다. 메틸 빨강 지시약 용액 5방울을 각 비커에 가한다. 이 지시약은 pH4.8 이하에서는 붉은색이고, pH6.0 이상에서는 노란색이다.
- 유리 막대로 저어주면서 약 25ml의 옥살산 암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리 막대를 꺼내고 비커에 씻어 내린다. 약 15g의 요소를 각 시료에 가하고, 시계 유리고 덮어서 지시약이 노란색으로 변할 때까지 약 30분간 가볍게 끓인다.
- 감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔때기를 통해 뜨거운 약 용액을 거른다. 얼음같이 찬물 약 3ml를 각 비커에 가하고, 고무 폴리스맨으로 남아 있는 침전물을 깔때기로 옮긴다. 소량의 얼음같이 찬물로 이 과정을 반복하여 침전물을 전부 옮긴다. 끝으로, 얼음같이 찬물 10ml로 비커를 두 번 헹구어 침전물 위에 붓는다.
- 침전물을 흡인기로 1분간, 그 후 105℃의 전기로에서 1~2시간 동안 말린다. 깔때기를 일정 무게가 되도록 한다. 침전물은 다소 흡수성이므로 건조용기로부터 한 번에 한 깔때기씩 꺼내 재빨리 측정한다. 다른 방법으로는 침전물을 전자레인지 속에서 4분 동안 한 번, 그 다음 2분 주기로 여러 번 건조시킬 수 있다. 무게를 달기 전에 15분 동안 냉각시킨다. 결정수는 그대로 남아있다.
- 미지 시료 용액의 Ca2+몰농도를 계산하거나, 혹은 고체 시료에 든 Ca의 무게 퍼센트를 구한다. 표준편차와 상대 표준편차(s/)를 기록한다.

참고 자료

분석화학 -자유 아케데미- 김강진 외 3명