유기합성 및 UV측정

소개글

아미노 아조계 분산염료의 합성 및 분석

목차

1. 실험 제목
2. 실험 방법
1) 직접 방법에 의한 4-nitroaniline의 디아조화 반응
2) Coupling 반응
3) 정제 및 재결정
4) 최대흡수파장(λmax) & 몰흡광 계수의 계산
3.실험결과
4.실험결과 분석 및 토의
5.참고문헌

본문내용

이번 실험의 목적은 아조염료를 합성, 정제 및 분석하여 유기합성의 원리를 이해하고, 합성염료의 분석을 통해 물질을 UV-Visible spectroscopy을 이용한 분석법을 이해하는 것이었다. 실험결과를 토대로 UV-spectrum을 그린 결과가 위와 같다. 최대 흡수파장은 385nm로 이론 값과 일치하게 나왔다. 하지만 Lambert-Beer`s law에 따른 흡광도(A)=εcl 에서 분자 흡광계수를 구한 결과 818.36 L/mol cm로 이론 값과의 오차가 3664.5%나 났다. 또한 peak가 한 개가 아닌 3개가 나왔다. 그 중 385nm의 파장에서 생긴 peak는 정상적으로 생긴peak로써 합성염료의 peak이다. 하지만 나머지 두 개의 peak는 원래는 발생하지 말았어야 하는 peak인데 실험의 오차로 인해 생긴 peak이다. 첫 번째 peak는 200～250nm 사이에 생겼는데 이것은 이론 값(230~280nm)과 비교해본 결과 Aniline으로 추정된다. 이것은 커플링 반응을 시킬 때 넣은 Aniline이 완전히 반응하지 못하고 남아있었던 것으로 생각된다.

두 번째 peak는 200nm 대에 생겼는데 벤젠고리일 것이라고 추정했다. 이 벤젠고리는 4-nitroaniline에서 디아조화 반응할 때 떨어져 나온 것으로 추측할 수 있다.
이제 위와 같은 오차가 생긴 원인을 찾아보자. 이는 먼저 Lambert-Beer`s law의 한계에서 오차원인을 찾을 수 있다.
Lambert-Beer`s law은 유도시의 가정에서
1. 전자기복사와 시료 분자와의 관계는 오직 흡수과정뿐이다.
2. 전자기복사는 단색화된 빛이다.
3. 시료의 물질(분자,이온)은 서로 작용하지 않는다.
4. 물질에 의한 빛의 흡수과정은 전 부피의 어느 부분에서도 동일하다.
라고 가정한 법칙이다. 하지만 실제 현상은 반사나 산란 등이 존재하여 실제로 흡수하고 남아 시료로부터 나오는 빛보다 더 적은 양이 측정되어 흡광도 값을 높이는 결과를 초래하기도 하는 등 가정과 상당부분 어긋난다. 즉, Lambert-Beer`s law을 이용 시에 이미 오차가 있는 것이다.
두 번째 오차 원인으로는 흡광도에 영향을 미치는 요인에 있다. 시료용액 중에서의 각종 상호작용은 농도가 높거나 이온강도가 큰 용액 또는 용매의 극성이 큰 경우에는 무시할 수 없을 정도가 된다. 굴절률의 변화가 시료 용액의 농도 변화나 온도 변화에 따라서 나타나는 경우 흡광도가 변하게 된다. 화학평형의 변화가 나타나는 경우에도 흡광도에 변화가 나타난다.

참고 자료

1)『유기화학』McMurry 공저. 자유아카데미. 2005
2)『최신 유기합성실험』남기대 공저. 진영사. 1993
3)『기기분석개론 및 응용』. 최주환 저. 교보문고. 1998
4)『유기화학』. Fessenden저. 자유아카데미. 1994