시클로헥사논의 합성

소개글

화학 전공 중 유기합성실험에 관한 리포트

목차

-실험목적
-이론
-실험기구 및 시약
-실험방법
-실험결과
-고찰

본문내용

▶ 실험 목적
시클로헥산올을 초산과 중크롬산나트륨으로 산화시켜 시클로헥사논을 합성한다.
▶ 이론
- 반응
▶ 실험기구 및 시약
▷시료
- 시클로헥산올, 중크롬산나트륨, 빙초산, 에테르, 수산화나트륨(NaOH), 염화나트륨(NaCl),
황산나트륨(Na2SO4)
▷실험기구
- 비이커, 분액깔때기, 삼각플라스크, 얼음중탕, 여과장치, 수증기 증류장치, 메스실린더
▶ 실험 방법
1) 300ml 삼각플라스크에 시클로헥산올 15g과 빙초산 10ml를 가하고 빙욕중에서 15℃ 이하로 냉각시킨다.
2) 200ml 삼각플라스크에 Na2Cr2O7 15g과 빙초산 25ml를 가하고 용해시키고 빙욕 중에서 15℃ 이하로
냉각시킨다.
3) 빙욕 중에서 1)의 용액에 2)의 용액을 가한 후 빙욕에서 꺼내어 60℃에서 15분간 반응시킨다.
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4) 용액의 온도가 저하되면서 완전히 녹색(Cr3+)으로 변한 후, 10분 정도 더 방치한다.
5) 삼각플라스크의 용액을 둥근바닥플라스크로 옮기고, 삼각플라스크는 100ml의 증류수로 세척하여 그
용액도 둥근바닥플라스크에 넣는다.
6) 용액이 완전히 투명해질 때까지 수증기증류를 행하여 유출액을 얻는다.(잔액은 버림)
7) 유출액 1ml당 NaCl 0.2g의 비율로 넣고 흔들어 용해시킨다.(염석) (물에 시클로헥사논이 소량 용해)
8) 용액을 분액깔때기에 옮기고 에테르를 25~30ml 가하여 시클로헥사논을 추출한다.
9) 하층(물층)은 버리고 상층(에테르+시클로헥사논)에 10%-NaOH 25ml를 가하고 잘 흔들어 준 다음 다시
분리하여 에테르 층을 얻는다.(초산 제거)
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10) Na2SO4 5g을 넣고 잘 흔들어 준 후 정치하여 탈수시킨 다음 여과한다.
11) 증류하여 에테르(b.p. 35℃)와 시클로헥사논(b.p. 150~156℃)을 분리하고 수율을 계산한다.
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▶ 실험 결과
- 한정반응물 : 사이클로헥사놀
- 이론량 = 14.7 g
- 실험결과 얻은 시클로헥사논의 양 (실험치) = 11.88 g
- 수율(%) = 실험치/이론량 × 100

참고 자료

없음