[화학과 물리화학 실험] Surface pKa of Self Assembled Monolayers (CV)

소개글

3. 실험 목적 : 3-Mercaptopropanoic acid에, Gold Electrode를 이용해, Cyclic Voltammetry를 측정하여 Surface pKa를 알수 있다.
4. 실험 이론
○ 순환 전압전류법(Cyclic Voltammetry)
순환 전압전류(Cyclic Voltammetry)에서는 그림1과 같은 삼각과 형태의 전압이 작업전극에 가해진다. 시간 와 사이 (보통 몇 초간)의 부분에 선형 전압 기울기를 가한 후 에서 처음값으로 전압을 되돌려 거꾸로 되며 순환은 여러 번 반복될 수도 있다. 그림 2의 에서 시작되는 전류-전압곡선의 처음부분은 잔류전극에 이어 환원파(Cathodic Wave)가 뒤따르는 보통 폴라로그램처럼 보인다. 파의 꼭대기에서 머무르는 대신 전류는 전압이 더 증가함에 따라 감소한다. 이 같은 현상은 전기활성 화학종이 전극 표면주위 영역에서 고갈되고, 용액 내부로부터 확산은 전극 근처의 농도를 채워놓기에는 너무 느리기 때문에 생긴다. 확산은 전극 근처의 농도를 채워놓기에는 너무 느리기 때문에 작은 값으로 감소한다. 이후 전압은 반대로 바뀌어도 환원파 전류는 계속 흐르는데, 이것은 아직 전압이 분석물질을 환원시키기에 충분한 마이너스위에서 환원된 분석물질은 산화되기 시작한다. 이것이 산화파(Anodic Wave)를 생기게 한다. 마침내 환원된 화학종이 없어질 때 산화파 전류는 의 처음의 값으로 변한다.

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목차

1. 실험 제목 :
2. 실험 일시 :
3. 실험 목적 :
4. 실험 이론
5. 실험방법
6. 실험 결과

본문내용

5. 실험방법
1. 금 전극은 하루 정도 미리 만들어 둔다.
① 전극을 깨끗하게 하기 위해 알루미나와 증류수를 이용해서 사포에 문지른다.
② 알루미나와 증류수를 이용해 융에 문지른다.
③ 증류수로 전극은 헹군 다음 에탄올로 전극을 헹군다.
④ 0.1mM MPA 용액에 담궈 둔다.
- 먼저 100㎖짜리 MPA 0.1M의 용액을 만들기 위해 0.87㎖넣어서 만들고, 거기서 다시 1㎖를 취해 100㎖ 부피플라스크에 희석해서 사용하도록 한다. (0.1mM짜리 만들려면 극소량의 양을 취해야하는 어려움이 있기 때문에 먼저 0.1M로 희석 시킨 뒤 다시 시키는 방법을 이용한다.)
2. KCl 0.01M(0.369g), 0.5mM (0.082315g)취해 500mL 부피플라스크에 섞어서 녹인다.
3. 0.1M NaOH를 만든다. 0.1M의 MPA는 희석하기 전의 용액으로 이용한다.
4. NaOH로 MPA 50mL를 적정한다.
① 적정하기 전에 PH 미터기를 켜놓고 MPA 용액에 담궈 놓는다.
② 1mL 씩 적정할 때마다 pH를 기록 하도록 한다.
③ 1mL씩 내려 주면서 pH가 급변하는 지점을 찾는다.
④ 급변하는 지점에서는 한 방울 (약 0.1mL) 씩 떨어뜨리고 pH를 기록한다.
5. 를 이용해서 pH 2~4범위의 시약을 2개 이상 만든다. (농도가 높기 떄문에 방울수로해서 pH를 맞춘다.)
6. (0.2M, 13.609g), (0.2M, 17.828g)를 이용해서 pH 4~6범위의 시약을 8개 이상 만든다.
7. , 를 이용해서 pH 6~8범위의 시약을 2개 이상 만든다.
8. 전극을 준비한다.
① 금 전극과 백금 전극 (counter)을 증류수 씻는다.
② 에탄올로 금 전극을 씻는다.
③ 금 전극(working electrode) 주변의 MPA만 닦아 주도록 한다.
④ Ag/AgCl(reference)전극은 사용하지 않은 때에는 3M KCl에 담궈 둔다
⑤ 각각의 선을 연결하고 전극이 서로 닿지 않도록 한다.
9. cyclic voltammetry를 이용하여 current를 구한다. 프로그램이 연결된 컴퓨터를 키고, 전원을 키고 CV값을 지정하고 Cell swith를 누르고 current를 측정한다.

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참고 자료

Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985