[화학과 분석화학 실험] 칼슘이온 Gravimetric Determination of calcium

소개글

1. 실험 목적
미지시료 내에 얼마만큼의 Ca²가 있는지를 정량적으로 분석한다. 35%의 HCl을 0.1M HCl 250ml를 만들고, 옥산살 암모늄용액을 만들어 가해 탄산칼슘 또는 황산칼슘으로 만들어 무게를 잰다.
2. 실험 원리
무게분석에서는 생성물의 질량을 원래 분석물질(분석될 화학종)의 양을 계산하는데 이용한다.
무게분석에서 이상적인 생성물은 잘 녹지 않고, 쉽게 거를수 있으며, 대단히 순수하고, 잘 알려져 있는 동시에 일정한 화학적 조성을 가지고 있어야 한다. 이상의 모든 조건을 만족할수 있는 물질은 거의 없기 때문에, 적당한 방법을 이용하여 무게 분석 침전의 성질을 최적화 시켜야 한다. 예를 들면, 침전물의 용해도는 찬 용액 중에서 감소한다. 그 이유는 대부분 화합물들의 용해도는 온도가 낮아짐에 따라 감소되기 때문이다. 침전물의 입자들은 거르기에 의해 쉽게 분리 될 수 있을 정도로 충분히 커야 한다. 입자들이 너무 작아서 거름종이를 막거나 그대로 통과 해서는 안된다. 또한 큰 결정들은 다른 화학종들이 달라 붙을 수 있는 표면적이 작다. 과포화를 감소시키고, 크고, 쉽게 거를 수 있는 입자(콜로이드에 반대되는)의 생성을 촉진시키는 방법에는

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목차

실험2. Gravimetric Determination of calcium as CaC2O4 H2O
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
고찰

본문내용

4.실험방법
1. 중간 다공성 소결 유리 깔대기 세 개를 105℃에서 1～2시간 동안 말리고, 건조용기에 서 30분간 식힌후 무게를 단다. 30분간 가열하는 과정을 반복하여 마지막 두 값이 0.3mg이내에서 일치하도록 한다. 깔대기는 손으로 만지지 말고 종이 수건이나 도가니 집게를 사용한다.
2. 소량의 미지시료 용액으로 25mL 피펫으로 씻어내고, 그 용액은 버린다. 용액을 빨아들일 때 고무 벌브를 사용. 입으로 직접 빨면 안된다. 정확히 25mL의 미지시료를 세 개의 250～400mL비커에 각각 가하고 0.1M HCl 약 75mL 로 각각 묽힌다. Methyl red 지시약 5방울을 각 비커에 가한다. 이 지시약은 pH4.8 이하에서는 붉은색, , pH 6.0 이상에서는 노란색이다.
3. 유리 막대로 저어주면서 약 25mL 의 옥살산 암모늄 용액을 각 비커에 가한다. 유리 막대를 꺼내고 비커에 씻어내린다. 약 15g의 요소를 각 시료에 가하고, 시계유리로 덮어서 지시약이 노란색으로 변할때까지 약 30분간 가볍게 끓인다.
4. 감압 장치를 사용하여 무게를 단 깔대기를 통해 뜨거운 각 용액을 거른다. 얼음 같이 찬물 약 3mL를 각 비커에 가하고, 고무 폴리스맨으로 침전물을 깔대기를 옮긴다. 소 량의 얼음같이 찬물로 이 과정을 반복하여 침전물을 전부 옮긴다. 끝으로, 얼음같이 찬물 10mL로 비커를 두 번 헹구어 침전물 위에 붓는다.
5. 침전물을 aspirator로 1분간, 그 후 105℃의 전기로에서 1～2시간 동안 말린다. 각 깔대기를 일정 무게가 되도록 한다. 침전물은 다소 흡습성이므로 건조용기로부터 한 번에 한 깔대기씩 꺼내 무게를 재빨리 측정한다.
6. 미지시료 용액의 몰농도를 계산하거나, 혹은 고체 시료에 든 의 무게 퍼센트를 구한다. 표준편차와 상대 표준편차를 기록한다.

참고 자료

Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985