[화학과 분석화학 실험] Preparing Standard Acid and Base 표준 산과 염기의 제조

소개글

1. 실험 목적
NaOH와 HCl 용액을 프탈산수소 칼륨이나 탄산나트륨을 이용하여 ‘일차 표준물질로 표준화’시킬 수 있다.
2. 실험 원리
일차 표준물질 : 저울로 무게를 잰 뒤 바로 사용할 수 있을 만큼 순수하고 안정된 시약으로 전체 질량은 순수한 물질로 간주한다.
NaOH와 KOH는 시약급 물질이 탄산이온과 흡수한 물을 포함하기 때문에 일차 표준물질이 될 수 없어서 NaOH와 KOH 용액은 일차 표준 시약으로 표준화해야 한다. HCl은 HCl 자체가 조금씩 날라가서 오차가 생기므로, 표준화시켜야 한다.
이번 실험에 사용되는 프탈산수소 칼륨은 이러한 목적으로 사용되는 가장 편리한 화합물 중의 하나이다. 적정에 사용되는 묽은 NaOH 용액은 50wt% NaOH 용액으로 된 저장용액을 묽혀서 제조한다. 저장용 속에 탄산나트륨은 비교적 불용성이며, 밑으로 가라앉지 않는다.
염기 용액(즉, 0.1M NaOH)은 대기와 차단되어야 한다. 그렇지 않으면
OH ＋ CO → HCO와 같이 반응한다.
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목차

실험3. Preparing Standard Acid and Base
1. 실험 목적
2. 실험 원리
3. 실험기구 및 시약
4.실험방법
5. 실험결과
고찰

본문내용

4.실험방법
- NaOH 표준용액
① 50wt% NaOH 수용액을 미리 만들어 공기 중 CO와 반응하게 하고 탄산나트륨이 용액에 녹지 않아 침전된다.
② 그 용액은 밀폐된 폴리에틸렌 병에 보관하고, 윗물을 취할 때는 침전물이 저어지지 않게 하면서 천천히 다룬다.
③ 밀도는 1.5g/mL에 가깝다.
④ 1차 표준급 프탈산수소칼륨을 110°C에서 1시간동안 말려서 보관한다.
⑤ 물 1L를 5분간 끓여 CO를 제거한다. 물을 폴리에틸렌 병에 붓고 뚜껑을 닫아둔다.
⑥ 약 0.1M NaOH 1L를 만드는데 필요한 50wt% NaOH 의 부피 계산
⑦ 그 만큼의 눈금 실린더로 물이 든 병에 옮기고, 잘 섞에 실온에 방치
⑧ 네 개의 프탈산수소칼륨 고체시료를 달아서 100mL 플라스크에 증류수로 녹인다.
⑨ 각 시료는 약25mL의 0.1M NaOH와 반응하는데 충분한 양의 고체가 들어있게 한다.
⑩ 각각에 페놀프탈레인 지시약 세 방울을 가한다.
⑪ CO가 들어오는 것을 막기 위해 뷰렛에 느슨하게 뚜껑을 씌운다.
⑫ 나머지 시료를 적정하는데 필요한 NaOH의 부피를 계산하고 그들을 조심스럽게 적정한다.
⑬ 종말점에 가까워지면 한 번에 한 방울 이하로 떨어뜨린다. 종말점은 연한 분홍색이 처음으로 15초간 지속되는 때이다. (공기 중의 CO가 용액으로 녹아 들어가면서 색깔은 서서히 없어진다.)
⑭ 평균 몰 농도, 표준편차, 상대 표준편차를 계산한다.
상대 표준편차는 0.2% 이내가 된다.
- HCl 표준용액
① 약 0.1M HCl을 만드는데 증류수 0.5L에 가해야할 진한 염산(약37wt%)의 부피를 구하고 용액을 만든다.
② 1차 표준급의 탄산나트륨을 건조용기에서 꺼내어 무게를 잰다.
③ 약 25mL의 0.1M HCl과 반응하기에 충분한 NaCO가 포함된 세 개의 시료를 달아서 증류수로 녹인다.
④ 적정할 준비를 한다.
⑤ 각각에 브로모크레졸 초록 지시약 세 방울을 가하고, 대략의 종말점을 찾기 위해 한 개를 초록색의 얻어질 때까지 빠르게 적정한다.
⑥ 파란색에서 초록색으로 막 변할 때까지 조심스럽게 시료를 적정한 후 용액을 끓여 CO를 제거한다.

참고 자료

Gibert W. Castellan, PHYSICAL CHEMISTRY, Third edition, University of Maryland.
Rovert H. Perry, Perry;s Chemical Engineer`s Hand book, 6th edition, Mc Graw-Hill, singapore, 1985