[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

소개글

※ 실험 목적
데카 바나듐산 암모늄을 합성하여 표준 로 분석한다.
※ 실험 원리
용액의 화학종은 pH와 농도에 따라 민감하게 변한다.
센염기에서 ↓아세트산 센산에서
알코올
(FW 1173.7)
모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 팔면체로 이루어진 (decavanadate ion)를 암모늄 염으로 분리해 낼 수 있다. 이 염을 만든 후 산화-환원 적정으로 vanadium ion을 kjeldahl 법으로 를 조사할 수 있다. 산화환원 적정에서 아황산(sulfurous-acid)로 를 로 환원시키고 표준 로 적정한다.
(파란색) (자주색) (노란색) (무색)
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목차

※ 실험 목적
※ 실험 원리
※ 실험방법

본문내용

※ 실험방법
→데카바나듐산 암모늄()의 합성
1. 메타바나듐산 암모늄(NHVO) 3.0g을 100ml의 물에 넣고 저어주면서 녹을 때까지 가열하여 녹인다. (필요에 따라 걸러준다.)
2. 여기에 50% 아세트산을 4ml가한다.
3. 저어주면서 95% 에탄올 150ml를 가한 다음, 얼음 중탕으로 냉각한다.
4. 0˚C~10˚C에서 15분간 유지한 후, 오렌지색의 침전물을 감압, 여과하고 얼음같이 찬 95% 에탄올 15ml로 두 번 씻어 낸다. 이것을 공기 중에 이틀 건조한다.

→KMnO로 바나듐 분석
- KMnO제조 및 표준화
1. KMnO 1.6g을 증류수 500ml에 녹인다. 이것을 한시간 동안 가볍게 가열한다.
2. 이것을 랩을 씌우고 빛이 들지 않도록 하루 방치한다.
3. 깨끗한 소결 유리 깔대기로 거르는데, 처음 20ml는 버리고 나머지를 걸러 황갈색 유리병에 보관한다. 이때 용액이 뚜껑에 닿지 않도록 한다.
4. 옥살산나트륨 (NaCO)을 105˚C에서 1시간 동안 말리고 건조 용기에 식힌 후, 약 0.250g의 시료 세 개를 칭량하여 500ml플라스크 또는 400ml비커에 넣는다.
5. 각각에 0.9M HSO 250ml를 가한 후 녹인다. 여기에 적정에 필요한 이론적인 KMnO 용액의 90~95%를 가한다.
6. 잘 저어서 색이 없어지도록 한다. 다음 이 용액을 50~60˚C에서 가열하고 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시킨다.


- 바나듐 분석
1. 데카바나듐산 암모늄 () 0.3g 시료 두개를 정확히 달아 250ml 플라스크에 넣고 각각을 1.5M HSO로 녹인다.(필요하면 데워준다.)
2. 후드에서 물 50ml와 NaHSO 1g을 각각에 가하고 흔들어 녹인다. 5분후, 15분간 부드럽게 끓여 SO를 날려 보낸다.
3. 뷰렛으로 0.02M KMnO 표준용액으로 따뜻한 용액을 적정한다. 종말점을 과량의
MnO로 인한 어두운 그늘 뒤에 VO의 색이 15초간 지속될 때로 한다.

참고 자료

없음