[화학과 분석화학 실험] Synthesis and Analysis of Ammonium Decavanadate 데카바나듐산암모늄의 합성과 분석

소개글

Purpose
데카바나듐산 암모늄을 합성하여 표준 으로 분석한다.
Equipment needed
메타바나듐산암모늄(NH4VO3), 50% 아세트산 4㎖, 95% ethanol, 0.2M, Na2C2O4,1.0M H2SO3, 1.5M H2SO3, NaHSO3 , 50wt% NaOH, 증류수, 피펫, 비커, 삼각플라스크, 메스실린더,
Introduction
이 실험에서 암모늄염으로 분리해 낼 데카바나듐산 이온은 모서리가 서로 맞닿고 있는 10개의 VO6 팔면체로 이루어져 있다.
이 염을 만든 뒤, 산화-환원 적정으로 바나듐 함량을 정량한다. 산화-환원 적정에서는 아황산으로 를 로 환원시킨 후, 표준용액으로 적정한다.
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목차

․Purpose
․Equipment needed
․Introduction
․Procedure

본문내용

․Procedure
1)합성
① 메타바나듐산암모늄(NH4VO3) 3.0g을 100㎖의 물에 넣고 계속 저어주면서 (끓이지 않는다), 고체 전부가 녹을 때까지 가열한다. 저어주면서 50% 아세트산 4㎖를 가한다.
② 그 다음 저어주면서 95% 에탄올 150㎖를 가한 다음, 얼음 중탕에서 식힌다.
③ 15분간 0~10도씨로 유지한 후, 오렌지색의 생성물을 감압 여과하고 차가운 95% 에탄올로 두 번 정도 씻는다.
④ 공기 중에서 이틀동안 말린다. (먼지가 들어가지 않도록 주의한다.) 전형적인 수득량은 2.0~2.5g이다.
2) 제조 및 표정
① KMnO4 1.6g을 증류수 500㎖에 녹여 0.2M 용액을 만든다. 1시간동안 가볍게 끓인 다음 하루정도 식힌다. 깨끗한 소결 유리 깔대기로 거르는데, 처음 거른액은 버린다. 용액을 담은 감압플라스크를 호일로 감싸 보관한다.
② 옥살산나트륨(Na2C2O4)을 약 0.25g의 시료 세 개를 칭량하여 500㎖ 플라스크 또는 400㎖ 비커에 넣는다. 각각에 새로 끓여 식힌 0.9 M H2SO4 250㎖를 가한다. 시료를 녹이고, 적정에 필요한 이론적인 KMnO4 용액의 90~95%를 가한다.
③ 색깔이 없어질 때까지 실온에서 방치한다. 그 용액을 50~60도씨로 가열하고 엷은 분홍색이 처음으로 지속될 때까지 KMnO4를 가하여 적정을 끝낸다. 종말점 부근에서는 각 방울의 색이 없어질 때까지 30초간 기다리면서 서서히 진행시킨다. 바탕실험으로 0.9M H2SO4 250㎖를 동일한 엷은 분홍색이 나타날 때까지 적정하라.

참고 자료

분석화학 Daniel C.Harris 자유아카데미 27장 27-9 p879~881