Kjeldahl 질소 분석

목차

1. Kjeldahl 질소 정량법
2. 삭임
3. 증류

본문내용

가장 정확하고 신뢰할 수 있는 단백질 분석법은 Kjeldahl 질소 정량법으로 다양한 유기 화합물에 응용되고 있다. 시료는 먼저 촉매를 함유한 H2SO4로 끓이면 화학적으로 분해되어 모든 유기질소가 으로 바뀐다. 이 용액이 염기성으로 되면 암모늄 이온은 NH3로 변환된다. 암모니아는 증류되어 알려진 과량의 염산 수용액으로 흡수된다. 암모니아와 반응하는데 필요한 과량의 염산은 NaOH로 역적정되어 NH3의 양이 결정된다.

분해 : N(단백질에 포함된)
NH3의 증류 : + OH- NH3(g) + H2O
HCl안에 NH3의 수집 : NH3 + H+
미반응 HCl의 적정 : H+ + OH- H2O


2. 삭임
실험과정
① 시료를 105 에서 45분간 말리고 2~3mmol의 NH3를 만들 양을 정확히 달아, 건조한 500mL Kjeldahl 플라스크에 벽에 묻지 않도록 유의해서 넣는다. K2SO4 10g과 셀렌을 입힌 끓임쪽(촉매는 그밖에도 Se 0.1g, CuSeO3 0.2g 혹은 CuSO4결정 등을 대신 쓸 수 있다. 98%(wt/wt) H2SO4 25mL를 가하면서 벽에 있는 고체를 씻어 내린다.(진한 황산이 몸에 묻으면 즉시 다량의 물로 씻은 다음 비눗물로 씻는다.

② 후드에서 플라스크를 30 각도로 사람을 향하지 않게 집게로 조인다. 거품이 멈추고 용액이 균일해질 EO까지 부드럽게 가열한다. 그런 다음에도 30분간 더 부드럽게 계속 가열한다.

참고 자료

1. 분석화학 제 7판 / Skoog West Holler / 자유아카데미
2. 분석화학 제 3판 / Daniel C. Harris/ 자유아카데미